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[交流] 【资源】气相色谱常见问题解答（二）

气相色谱常见问题解答（二）
问题1：什么原因导致基线不稳和干扰？答：1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。4. 在程序升温的时候改变载气流速（在很多情况下为正常现象）。问题2：什么原因导致过多的基线噪音？答：1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。3. 检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。5. 柱子安装太过。可重新安装。6. 载气流速不合适。重新设定流速。7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。8. 检测器的灯或电子倍增管老化。问题3：什么原因导致峰形改变？答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。3. 色谱柱受污染。问题4：如果分离度下降，如何处理？1.柱温不同。检查柱温。2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。3.改变载气流速。4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。5.进样器的改变。检查进样器的设置。6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。问题5：如果出现分裂峰，如何处理？1.试着改变一下进样方法。2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。3.重新安装色谱柱。4.减小进样温度。问题6：如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。2. 运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。3. 收集空白分析的色谱图。4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。5. 收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。6. 假如在第一次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表明了进样器或载气被污染了。问题7：保护柱应为多长？比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。

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