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【资源】气相色谱常见问题
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气相色谱常见问题 在气相色谱的使用过程中，我们常常会遇到一些问题，下面就常见问题，作下解答： 问题1：什么原因导致基线不稳和干扰？ 答：1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。 2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。 3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。 4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。 问题2：什么原因导致过多的基线噪音？ 答：1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。 2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。 3. 检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。 4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。 5. 柱子安装太过。可重新安装。 6. 载气流速不合适。重新设定流速。 7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。 8. 检测器的灯或电子倍增管老化。 问题3：什么原因导致峰形改变？ 答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。 2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。 3. 色谱柱受污染。 问题4：如果分离度下降，如何处理？ 1.柱温不同。检查柱温。 2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。 3.改变载气流速。 4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。 5.进样器的改变。检查进样器的设置。 6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。 问题5：如果出现分裂峰，如何处理？ 1.试着改变一下进样方法。 2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。 3.重新安装色谱柱。 4.减小进样温度。 问题6：如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？ 1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。 2. 运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。 3. 收集空白分析的色谱图。 4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。 5. 收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。 6. 假如在第一次时，峰图包含了大量的拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了 毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。 7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器 或载气是比较干净的。假如 8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表 明了进样器或载气被污染了。 问题7：保护柱应为多长？ 比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品，但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净，溶质为极性，保护柱应该在0.5-1.0m之间；若样品相对来说不纯净，保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。 |
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5楼2009-12-19 04:36:32
