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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » eds分析元素比例与化学式不一致
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ZM土豆

银虫 (小有名气)

[求助] eds分析元素比例与化学式不一致 已有2人参与

求助，eds扫描结果比例与化学式不符合，但是XRD是对的上的，怎么办呢，求助大神！有解释的文献吗？谢谢
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1楼 2021-07-22 09:31:48
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
啥材料，关心的元素是什么，什么尺寸，扫描还是透射的EDS，EDS准不准跟很多因素有关的
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2楼2021-07-22 10:14:31
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tonaddie

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C N O这种EDS测出来是不准的。 EDS的影响因素真的很多，测的位置不同，测点还是面，样品导电如何。
说一下是什么材料吧。一般XRD对的上就没什么大问题的。还可以TEM看一下SAED或者FFTpattern跟XRD对比，但不是必要的。
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3楼2021-07-22 14:17:21
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ZM土豆

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2021-07-22 10:14:31
啥材料，关心的元素是什么，什么尺寸，扫描还是透射的EDS，EDS准不准跟很多因素有关的

您好，是Ni,Co,Mo,S，扫描的EDS，但是没有找到具体的文献来解释。谢谢您，方便进一步回复吗
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4楼2021-07-22 20:33:40
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ZM土豆

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tonaddie at 2021-07-22 14:17:21
C N O这种EDS测出来是不准的。 EDS的影响因素真的很多，测的位置不同，测点还是面，样品导电如何。
说一下是什么材料吧。一般XRD对的上就没什么大问题的。还可以TEM看一下SAED或者FFTpattern跟XRD对比，但不是必要 ...

您好，元素为Ni,Co,Mo,S，测试的是面，导电性很好，但是不知道怎么解释，没有具体的文献支持，谢谢，方便进一步交流吗
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5楼2021-07-22 20:35:09
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZM土豆 at 2021-07-22 20:35:09
您好，元素为Ni,Co,Mo,S，测试的是面，导电性很好，但是不知道怎么解释，没有具体的文献支持，谢谢，方便进一步交流吗...

SEM肯定更不准，台子还有导电胶啥的都有可能有贡献，这都没啥需要解释的，没人用这个当定量标准推分子式的，要是新结构非常关心这些元素比例建议做ICP
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

ZM土豆
6楼2021-07-22 21:41:04
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tonaddie

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

内容已删除
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7楼2021-07-23 14:44:25
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ZM土豆

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2021-07-22 21:41:04
SEM肯定更不准，台子还有导电胶啥的都有可能有贡献，这都没啥需要解释的，没人用这个当定量标准推分子式的，要是新结构非常关心这些元素比例建议做ICP...

审稿人问了一下，一时间没有找到具体的答案，比较着急，谢谢

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8楼2021-07-23 15:45:53
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ZM土豆

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tonaddie at 2021-07-23 14:44:25
应该是Mo和S的问题  Mo用的是L不是K对吧？ 能谱上MoL是2.293keV 而 SK是2.307keV 两者基本重合，导致软件计算出来的比例不准确，所以影响了整体的比例。你可以仔细看看你扫出来的能谱是不是这样。
如果要定量分析 ...

好的，我再找一下其他方法，谢谢，找到了会进一步回复

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9楼2021-07-23 15:48:38
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ZM土豆 at 2021-07-23 15:45:53
审稿人问了一下，一时间没有找到具体的答案，比较着急，谢谢
...

建议抓紧测ICP，EDS不是干这个用的，不行可以用透射EDS再看一下，透射substrate影响小很多一般会好一些
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10楼2021-07-23 16:09:07
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