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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】有没有做或者懂得对硝基苯酚催化还原反应的朋友?

最近刚看到厦门大学郑南峰老师的一篇Small文章,他们做了一个Au@mesoporous ZrO2的hollow sphere纳米结构催化剂,用于做p-nitrophenol的催化还原反应.

催化过程中,p-nitrophenol颜色逐渐减弱,类似光催化,但是他们似乎没有提到要用光源,只要再加一点点NaBH4(不是催化剂,也不知道加这个目的是什么),然后用UV-vis表征催化效果。

整个实验非常类似光催化,但是似乎不是光催化。

哪位做过或者懂得这个反应的,能否指点一下,介绍一下这个催化反映,并说说这个反应对于催化剂的要求是什么?

谢谢!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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polestar007

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我刚好做过金的催化,文章马上就出来了,用的就是这个反应(关于这个反应的文献,多了去了),感觉楼主看文献需要仔细点啊,呵呵……看完文献,起码知道人家检测的是制备的纳米材料的催化活性啊!

硼氢化钠很显然的还原剂啊,任何一本大学有机化学中都会降到这一点的;“p-nitrophenol颜色逐渐减弱,类似光催化”,为什么这就说是类似光催化呢?好像没道理吧?呵呵……p-nitropheno被还原转化成相应的胺基化合物,是无色的,颜色不就变弱了么?随着时间的变化p-nitropheno的紫外吸收峰不就在逐渐的减弱么?紫外吸收强度跟浓度是有关系的,这不就可以算速率常数了么?从而说明了纳米粒子的催化作用。
不知我说明白没有
匏土革,木石金。丝与竹,乃八音。
7楼2009-08-31 14:37:43
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
hljiang(金币+3,VIP+0):非常感谢详细讲解!能否提供一些相关文献参考,感谢! 8-16 16:33
zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励应助! 8-16 18:37
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-8-16 16:00:
最近刚看到厦门大学郑南峰老师的一篇Small文章,他们做了一个Au@mesoporous ZrO2的hollow sphere纳米结构催化剂,用于做p-nitrophenol的催化还原反应.

催化过程中,p-nitrophenol颜色逐渐减弱,类似光催化,但 ...

我做过这个对硝基苯酚加氢反应。我觉得这篇文章中的反应可能不应该属于光催化反应,确切的说应该是催化氢转移反应。NaBH4的作用就是一个氢供体,通过分解产生活化的氢,对硝基进行还原。现在用于这个反应的催化剂大多数都是贵金属催化剂和镍基催化剂,比如Pd/C、Pt/C、纳米镍、Raney-Ni以及负载型镍基催化剂等,也有一些用Au的催化剂,比如Au/PMMA还有你说的这个。
这种催化氢转移反应可以在常压下进行,反应在三口烧瓶中就可以,相对于高压加氢反应来说容易实现,另外氢供体可以是硼氢化物、肼类还有多元醇等。

[ Last edited by dongli6536922 on 2009-8-16 at 16:21 ]
2楼2009-08-16 16:16:46
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hljiang(金币+1,VIP+0):你好,麻烦再关注一下这个帖子好吗?我有问题在帖子中请教,多谢! 8-31 09:34
1. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 298 (2009) 7–11
这篇是以Au/PMMA作为催化剂,硼氢化物为氢供体
2. Materials Letters 62 (2008) 3900–3902
这篇是以NiCo2O4为催化剂的,硼氢化物为氢供体
3. Synthesis and characterization of nano-sized nickel catalyst supported
on SiO2–Al2O3, Applied Surface Science xxx (2008) xxx–xxx
这篇是以Ni/SiO2-Al2O3为催化剂,水合肼为氢供体。

其实还有很多文章的,这里就给了几篇,LZ可以自己搜一下。
3楼2009-08-16 20:56:56
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

非常感谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2009-08-16 21:06:40
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

追问dongli6536922  朋友,您做这个反应的时候,测试UV-vis谱之前是不是先要把催化剂过滤掉然后才能测谱?
否则催化剂会不会影响谱图效果啊?
如果过滤,你用什么方法过滤,谢谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2009-08-31 09:34:04
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 8-31 14:30
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-8-31 09:34:
追问dongli6536922  朋友,您做这个反应的时候,测试UV-vis谱之前是不是先要把催化剂过滤掉然后才能测谱?
否则催化剂会不会影响谱图效果啊?
如果过滤,你用什么方法过滤,谢谢!

我们分析用的是HPLC,当然也是紫外可见光检测。因为我们用液谱比较方便,所以没有用过其它分析方法。
至于过滤,我想应该是要的吧,至少做液谱是需要的,我是用0.2微米的滤膜过滤。应该可以买得到,有一次性的也有自己换滤膜的。
6楼2009-08-31 13:35:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by polestar007 at 2009-8-31 14:37:
我刚好做过金的催化,文章马上就出来了,用的就是这个反应(关于这个反应的文献,多了去了),感觉楼主看文献需要仔细点啊,呵呵……看完文献,起码知道人家检测的是制备的纳米材料的催化活性啊!

硼氢化钠很显 ...

谢谢,已经给你message。希望可以一起讨论,共同进步。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
8楼2009-08-31 14:58:43
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by dongli6536922 at 2009-8-31 13:35:

我们分析用的是HPLC,当然也是紫外可见光检测。因为我们用液谱比较方便,所以没有用过其它分析方法。
至于过滤,我想应该是要的吧,至少做液谱是需要的,我是用0.2微米的滤膜过滤。应该可以买得到,有一次 ...

你好,你们用的HPLC是shimadzu的吗?我们这里也有一台,可是我不会用啊,能否找您请教学习?感谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
9楼2009-08-31 14:59:35
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-8-31 14:59:


你好,你们用的HPLC是shimadzu的吗?我们这里也有一台,可是我不会用啊,能否找您请教学习?感谢!

我用的是Agilent 1100,液谱的操作你可以问问周围的人,不复杂的,看一次就能自己做啦!
10楼2009-08-31 19:26:10
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