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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相基线问题
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相基线问题

DAD检测器，只开紫外灯，吸收波长254时基线很平稳，如果关掉紫外只开可见，吸收波长550时基线毛刺就很多，不平，请问这是什么原因啊，如何解决
流动相甲醇水80+20
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1楼 2009-08-16 13:55:07
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 8-16 17:18
DAD啊，是不是设置参比的原因造成的啊。
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药食同源，色谱养生。
2楼2009-08-16 14:00:49
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xiaoyukong

铁杆木虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 8-16 17:18
有可能是流动相在可见过下有吸收波长，你可以把流动相做个全波长扫妙来看下。
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3楼2009-08-16 14:18:45
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hplc1019

银虫 (正式写手)
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可以用紫外检测器 做一个全波长扫描 看一下最大吸收波长
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4楼2009-08-16 14:20:26
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hplc1019

银虫 (正式写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 8-16 17:18
用流动相之前先用液相级甲醇清洗柱子半小时左右,基线走得很直,后上流动相一小时,走基线抖动得很厉害”
问题就出在这里！
因为柱子走流动相之前，里面充满的是100%甲醇；随后如果马上过流动相，流动相中的盐分在纯甲醇中难以溶解，形成盐析出，导致基线波动！
所以，过流动相之前，可以先用50%甲醇：水跑20min，然后再换上流动相！就ok了
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5楼2009-08-16 14:22:45
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by hplc1019 at 2009-8-16 14:22:
用流动相之前先用液相级甲醇清洗柱子半小时左右,基线走得很直,后上流动相一小时,走基线抖动得很厉害”
问题就出在这里！
因为柱子走流动相之前，里面充满的是100%甲醇；随后如果马上过流动相，流动相中的盐分在 ...

楼上说的对，缓冲盐溶液就是这样
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药食同源，色谱养生。
6楼2009-08-16 14:30:19
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fairytale1618 at 2009-8-16 14:00:
DAD啊，是不是设置参比的原因造成的啊。

我也有点怀疑是参比的的问题，我设的是460，不知合理不。
如何设置参比波长啊？
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7楼2009-08-16 15:48:52
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hplc1019

银虫 (正式写手)
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jsys(金币+1,VIP+0):说的很好 8-17 20:12
用流动相之前先用液相级甲醇清洗柱子半小时左右,基线走得很直,后上流动相一小时,走基线抖动得很厉害”
问题就出在这里！
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8楼2009-08-17 09:47:28
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by zhoushiyu at 2009-8-16 15:48:


我也有点怀疑是参比的的问题，我设的是460，不知合理不。
如何设置参比波长啊？

在附近找一个没有吸收处做参比吧
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药食同源，色谱养生。
9楼2009-08-17 10:06:09
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sunshine19

银虫 (小有名气)
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有可能是流动相在可见过下有吸收波长，你可以把流动相做个全波长扫妙来看下
在附近找一个没有吸收处做参比吧
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我所居兮，青埂之峰．我所游兮，鸿蒙太空．谁与我游兮， 吾谁与从．
10楼2009-08-17 16:03:12
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