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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 羟丙基-β-环糊精包合物杂质与主产品MS一致
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kggy2003lee

木虫 (正式写手)

[交流] 羟丙基-β-环糊精包合物杂质与主产品MS一致

包合物问题描述如下，求助各位大神解答下：
    1、羟丙基-β-环糊精包合物在高温（60℃）条件下放置5天后，用乙腈/二甲亚砜=4/1溶解进HPLC样，我们需要的产品峰RT =12min，杂质峰RT=8min，但是LC-MS显示杂质峰MS与产品峰MS一致，棒状图也一致。分子量大于750。主产品是柠檬酸盐
    2、羟丙基-β-环糊精包合物在低温下，几乎无该杂质产生，但是高温下，随时间的增加而增加。
    3、之前猜测是由于环糊精将我们药物完全包裹在腔内，无法在溶剂作用下完全解离，导致HPLC形成两个峰，因此尝试用乙腈/水、甲醇/水等溶剂溶解后加热、超声该杂质测定HPLC含量也无变化。
  
    请各位大神解答下，如何才能鉴定该杂质的结构或者怎样证明该杂质就是与我们的产品是同一个东西，万分感谢！！！！江湖救急！！！
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1楼2021-07-02 15:48:42
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kwskxy

铁虫 (正式写手)
★
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
直接制备，然后解析啊

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4楼2021-07-07 11:40:46
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a06090

木虫 (著名写手)
★
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
分离制备，做结构确证，看是不是异构体

发自小木虫Android客户端
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7楼2021-07-08 07:41:21
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DAXIAOZHI

金虫 (正式写手)
★
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
分别制备，结果确证！
赞一下 回复此楼
10楼2021-12-03 14:22:51
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nono200911楼
2021-12-03 22:40   回复  
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
tzynew2楼
2021-07-02 16:45   回复  
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
o 发自小木虫Android客户端
zhanglang936楼
2021-07-07 23:46   回复  
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
才 发自小木虫Android客户端
bjdxyxy3楼
2021-07-02 23:05   回复  
kggy2003lee(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
bjdxyxy5楼
2021-07-07 14:26   回复  
bjdxyxy9楼
2021-12-03 11:06   回复  
兔zZ譏8楼
2021-07-18 03:19   回复  
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