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lkh123456

新虫 (小有名气)

[求助] 基线不平 已有1人参与

我们一台安捷伦1260高效液相,包装都没拆放了8年左右,工程师来安装好以后,我们跑基线一直跑不平,纯甲醇跑也不平。是仪器或柱子放了太久的原因吗?

基线不平


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lkh123456

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sfeihua at 2021-07-05 16:11:00
图上看不清纵轴标尺,一般情况下,30min漂移不超过10μV,应该不影响检查,可以先自己检查下。
基线不平的原因可能有几个方面,一是仪器本身,一是方法、一是色谱柱。
1、首先观察柱压、柱温是否稳定,
2、如果柱 ...

纵坐标从下往上为-5、-4、-3、-2、-1、0,现在主要的问题不是基线漂移,是基线不平,呈锯齿状。是不是仪器放的时间太长了,新仪器包装没拆放了8年以上了,打算买一根新柱子试试,有人说氘灯不用的话就不会衰减,氘灯的性能怎么查看,如何测试符不符合要求?本人液相小白,请指教。

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6楼2021-07-08 09:09:51
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cnofc

铁虫 (著名写手)

仪器不得行嘛。把电源弄个稳压电源

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我想到的都是我知道的
2楼2021-07-02 18:24:19
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sfeihua

铁虫 (小有名气)

去掉色谱柱,先10%硝酸小流速冲洗2小时,热水冲洗2、3小时,基线平稳后,再上色谱柱,

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3楼2021-07-04 08:05:27
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sfeihua

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

图上看不清纵轴标尺,一般情况下,30min漂移不超过10μV,应该不影响检查,可以先自己检查下。
基线不平的原因可能有几个方面,一是仪器本身,一是方法、一是色谱柱。
1、首先观察柱压、柱温是否稳定,
2、如果柱压柱温都稳定,还要看检测器温度是否稳定,部分检测器信号对温度敏感,如果液相在空调出风口附近,基线漂移的可能性极大,调整设备远离出风口,或者进行遮挡,都会有所效果。
3、检测器长时间不用,灯也有损耗,检查检测器灯能量是否符合规定。
4、检查purge阀柱芯是否变黑,如果变黑需要更换。
5、检查基线时使用波长,甲醇冲洗时检查波长不宜太低,220nm以下尽量避免使用甲醇检查,可更换为乙腈。
排除以上问题后,可拆除色谱柱,再观察一段时间,如还不平。可能液相系统需要冲洗,冲洗方法为:
去除色谱柱,先10%硝酸1ml/min冲洗系统2小时,再用60~80℃热水冲洗2~3小时,每个冲洗将所有管路都冲洗到。热水冲洗时间可以延长。
冲洗完毕后,不加色谱柱检查基线是否平稳。系统基线平稳后,再安装色谱柱进行检查。
4楼2021-07-05 16:11:00
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