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用ICP-MS测定未受污染的土壤金属浓度 ，大部分金属的回收率都非常低
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大佬救助，在用ICP-MS测定未受污染的土壤金属浓度 ，质控样7408，7402，大部分金属的回收率都非常低（最低百分之10），个别金属回收率爆炸百分之几百，使用了四个内标 Sc，Rh，Re，Ge，内标回收率：空白样都是70%左右，7402样Sc120%，Ge257%Rh30%Re30%,7408样Sc110%，Ge78%Rh30%Re29%。 消解方法是6硝酸2盐酸1高氯酸2氢氟酸在石墨炉闭盖3h（120-140-160度梯度升温），开盖赶酸2h（120-140-160度梯度升温），除7408复加一次酸外，其他样都复加2次酸（一次1.5氢氟酸3硝酸，第二次3硝酸1高氯酸），最后剩0.5-0.8ml剩余溶液定容11ml 52Cr (KED) [μg/l] 55Mn (KED) 59Co (KED) 60Ni (KED) 63Cu (KED) 66Zn (KED) 77Se (KED) 88Sr (KED) 111Cd (KED) 137Ba (KED) 208Pb (KED) 75As (KED) 202Hg (KED) |
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