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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于水热反应的温度控制问题

对于水热反应,关于温度的控制,我一直有一个疑惑。举个例子,水热温度180℃。

1. 反应釜是在温度升到180℃后直接放入,还是水热釜先放置于烘箱,从室温一直升至180℃,如果是后者,升温速率没法把握啊,一般是多少合适呢?(我这里没有程序控制,一般的烘箱)。

2. 降温过程问题。水热完后,是直接将反应釜拿出烘箱呢,还是一直放置在烘箱,打开门,自然降温,直至室温;or 还是要额外的程序降温吗?



先谢过了!

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-8-15 at 18:44 ]
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yanziUSTC

金虫 (小有名气)

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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-16 14:21
等到温度达到180°后再放入箱内并在反应后马上取出,产物的颗粒大小应该会比较小;同时,由于急冷的原理,这样所得的纳米晶晶格缺陷可能会比较多。
12楼2009-08-16 11:19:41
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tojacs

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个对反应影响非常小
直接放入180的烘箱中也可以,放进去后再升温也可以
取出来水龙头冲也可以,自然冷却也可以,在烘箱中自然冷却也可以
        
——————一个用水热溶剂热方法发过nature和science的课题组出来的人说
这个世界原来如此
37楼2009-08-27 20:13:08
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普通回帖

lizc

铁杆木虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:43
我一般是同一试验条件,要自然升温都自然升温,要自然降温都自然降温
2楼2009-08-15 08:29:25
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zilongchn

木虫 (正式写手)

我现在是当烘箱升到100 ℃时把反应釜放入,再升至180 ℃,不知道这样操作合理与否,因为,我担心180 直接放入,会不会反应太剧烈,还是从室温下就放入烘箱再开始升温,对晶体的生长会好些呢?

对这些细节还是有些模糊,谢谢各位了
阅读求知明智厚学
3楼2009-08-15 09:55:45
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nanohappyyou

金虫 (正式写手)

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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:43
你这里问的的确是个问题。

一般大家都忽略了,让他自己升和降

当然升和降的过程是有影响的。

要不你做做这个?
4楼2009-08-15 10:28:47
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mengxiang5992

木虫 (著名写手)

这是实验细节


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wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 8-15 18:44
可以探讨下 研究对产物的影响
5楼2009-08-15 10:39:12
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bbstar543

银虫 (小有名气)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:44
骤冷骤热都会影响反应的速率。如果反应过快还会带来一定的不安全性。所以自然升温 自然降温最好
6楼2009-08-15 11:44:35
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海之帆

金虫 (著名写手)

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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:44
一般来说 温度不高的话自然升温就可以吧  
   要是温度太高  程序升温会比较好
7楼2009-08-15 16:31:15
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sunyixinq

金虫 (著名写手)


kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-16 10:43
是个问题,但是没办法,升温过程确实不好控制,就算微波加热也是。放进去之前,体系本来就是低温的,升到高温必定有个过程。升温快还是升温慢好,可以做实验研究对比。
其实,我是路过的,什么都与我无关
8楼2009-08-15 22:20:01
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zilongchn

木虫 (正式写手)


kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-16 10:43
请问,有人做过这方面的研究吗(升温过程与降温过程的影响),可以给大家分享一下。

最近,看到文献,一般没有提到这个细节性的问题,但是,我觉得这个不能轻易忽视,我一直是,降温中就直接拿出烘箱(为了求快),现在觉得,可能有些不妥。

有时间的话,我也想做做实验,找找这个细节性的原因。
阅读求知明智厚学
9楼2009-08-16 08:59:43
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)

★ ★
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kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-16 10:43
恩,这个问题你可以去实验讨论一下
不同的升降温速率对产物可能会造成的不同的影响
落日耀红光,繁花浮暗香。遥望剑舞影,细闻风雨狂。
10楼2009-08-16 09:29:25
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