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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】关于水热反应的温度控制问题
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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于水热反应的温度控制问题

对于水热反应，关于温度的控制，我一直有一个疑惑。举个例子，水热温度180℃。

1. 反应釜是在温度升到180℃后直接放入，还是水热釜先放置于烘箱，从室温一直升至180℃，如果是后者，升温速率没法把握啊，一般是多少合适呢？（我这里没有程序控制，一般的烘箱）。

2. 降温过程问题。水热完后，是直接将反应釜拿出烘箱呢，还是一直放置在烘箱，打开门，自然降温，直至室温；or 还是要额外的程序降温吗？



先谢过了！

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-8-15 at 18:44 ]
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阅读求知明智厚学
1楼 2009-08-15 00:10:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yanziUSTC

金虫 (小有名气)
★ ★
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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-16 14:21
等到温度达到180°后再放入箱内并在反应后马上取出，产物的颗粒大小应该会比较小；同时，由于急冷的原理，这样所得的纳米晶晶格缺陷可能会比较多。
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12楼2009-08-16 11:19:41
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tojacs

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个对反应影响非常小
直接放入180的烘箱中也可以，放进去后再升温也可以
取出来水龙头冲也可以，自然冷却也可以，在烘箱中自然冷却也可以
        
——————一个用水热溶剂热方法发过nature和science的课题组出来的人说
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这个世界原来如此
37楼2009-08-27 20:13:08
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普通回帖

lizc

铁杆木虫 (正式写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:43
我一般是同一试验条件，要自然升温都自然升温，要自然降温都自然降温
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2楼2009-08-15 08:29:25
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zilongchn

木虫 (正式写手)
我现在是当烘箱升到100 ℃时把反应釜放入，再升至180 ℃，不知道这样操作合理与否，因为，我担心180 直接放入，会不会反应太剧烈，还是从室温下就放入烘箱再开始升温，对晶体的生长会好些呢？

对这些细节还是有些模糊，谢谢各位了
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阅读求知明智厚学
3楼2009-08-15 09:55:45
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nanohappyyou

金虫 (正式写手)
★ ★
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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:43
你这里问的的确是个问题。

一般大家都忽略了，让他自己升和降

当然升和降的过程是有影响的。

要不你做做这个？
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4楼2009-08-15 10:28:47
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mengxiang5992

木虫 (著名写手)

这是实验细节

★
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wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 8-15 18:44
可以探讨下 研究对产物的影响
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5楼2009-08-15 10:39:12
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bbstar543

银虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:44
骤冷骤热都会影响反应的速率。如果反应过快还会带来一定的不安全性。所以自然升温 自然降温最好
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6楼2009-08-15 11:44:35
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海之帆

金虫 (著名写手)
★ ★
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wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 8-15 18:44
一般来说 温度不高的话自然升温就可以吧  
   要是温度太高  程序升温会比较好
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7楼2009-08-15 16:31:15
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sunyixinq

金虫 (著名写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-16 10:43
是个问题，但是没办法，升温过程确实不好控制，就算微波加热也是。放进去之前，体系本来就是低温的，升到高温必定有个过程。升温快还是升温慢好，可以做实验研究对比。
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其实，我是路过的，什么都与我无关
8楼2009-08-15 22:20:01
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zilongchn

木虫 (正式写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-16 10:43
请问，有人做过这方面的研究吗（升温过程与降温过程的影响），可以给大家分享一下。

最近，看到文献，一般没有提到这个细节性的问题，但是，我觉得这个不能轻易忽视，我一直是，降温中就直接拿出烘箱（为了求快），现在觉得，可能有些不妥。

有时间的话，我也想做做实验，找找这个细节性的原因。
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阅读求知明智厚学
9楼2009-08-16 08:59:43
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-16 10:43
恩，这个问题你可以去实验讨论一下
不同的升降温速率对产物可能会造成的不同的影响
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落日耀红光，繁花浮暗香。遥望剑舞影，细闻风雨狂。
10楼2009-08-16 09:29:25
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