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阿霉素与乌头酸酐反应 已有1人参与
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小的最近在做阿霉素和乌头酸酐反应，是这样做的:将盐酸阿霉素溶于dmf（未完全溶解），加入三乙胺，乌头酸酐，室温搅拌24h。将反应液倒入大量冷乙酸乙酯，并用饱和氯化钠ph 2.4及饱和氯化钠ph7.4分别洗涤两次，取有机相旋蒸。 现在遇到几个问题: 1.盐酸阿霉素在dmf中未完全溶解，60mg /4ml 2.惊奇的发现，加了三乙胺和乌头酸酐后搅拌了几小时都溶解了 3.但是如果不加乌头酸酐并不溶解 4.反应完了乙酸乙酯萃取有红色沉淀，怀疑是未反应的阿霉素成盐在乙酸乙酯及氯化钠中都溶的不好 5.反应后点板子没有我想要的产物 各位大侠指点一下要哭了 @lifeliuyan 发自小木虫Android客户端 |
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cc116
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【答案】应助回帖
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1.盐酸阿霉素的溶解物性，类似氯化铵等无机盐，在dmf中溶解度有限 2，3，三乙胺的加入，使得盐酸阿霉素的盐酸根，与三乙胺生成三乙胺盐酸盐，盐酸阿霉素酸阿霉素被解析出来，溶于dmf中，同时，三乙胺盐酸盐也溶于这个体系（分子量小），乌头酸酐与阿霉素此时都起助溶作用 4，红色正常，阿霉素本身也是红色，可以参阅茜素红，结构类似 萃取时，乙酸乙酯层不应该有无机盐，中间层（可能浑浊）也会有产物或者原料 5，可以这样： 将阿霉素盐酸盐与三乙胺同时加入到dmf中，加加热（5～60度上下）溶解，然后降温到室温，加入酸酐，然后按你原来操作进行 注意，dmf有吸水性，反应应该密闭 三乙胺作为缚酸剂，可以适当多一点不影响（可以在饱和食盐水中加一点盐酸，这样就可以洗去过量的三乙胺） 反应后期可以适当加热，5～60或者再高一点度不会影响质量 |
2楼2021-06-10 14:51:16