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threegorges

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚酰胺酸硅烷偶联剂封端问题

在20-30摄氏度的NMP溶液中合成聚酰胺酸的最后,无论二胺过量还是二胺过量,加入氨基硅烷(KH-550),溶液马上变成乳白,过一会产生凝胶。而用环氧基硅烷(KH-560)不会出现上述现象。
请问是氨基与-COOH成盐了吗?但是即使这样也不应该产生凝胶啊?
请高人指点!
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dalili

木虫 (正式写手)


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不知道原因
如果二胺和二酐1:1反應怎樣?
2楼2009-08-13 16:59:20
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spspmrmr

铜虫 (小有名气)

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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-16 17:01
有些胺在不同的条件下可以是不同的官能度,就是你说的叔胺成盐的问题,比如升温,比如有某种潜在的催化剂的条件。你可以提起下做一个红外看看。
3楼2009-08-13 22:53:56
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threegorges

木虫 (小有名气)

酐与胺不同摩尔比都试过,都有凝胶。
我是企业的,没有红外。我试过用脂肪二胺加入,也是立马出现凝胶。我认为可能是聚酰胺酸的COOH与氨基成盐了。但是KH550只有一个氨基,常温下应该不会交联的?
4楼2009-08-14 10:13:52
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lugming6398

木虫 (正式写手)

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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-16 17:01
聚酰胺酸的COOH与氨基是形成盐沉淀,而你所说的是出现凝胶,很可能是你体系PH使你的偶联剂发生了交联而出现凝胶
既然选择了远方,便只顾风雨兼程
5楼2009-08-16 15:06:27
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liy1008

金虫 (正式写手)

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jason168(金币+1,VIP+0):请看清问题 8-16 17:03
还真没这样做过聚酰胺,一般做聚酰胺都是二元酸跟二元胺反应,或者是内酰胺的开环聚合,二元胺跟二元酸酐一般是高温反应合成耐高温材料聚酰亚胺。
6楼2009-08-16 16:08:21
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Jeff_tian

木虫 (著名写手)

oo


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是不是混入了小分子,如水,干扰了反应!
O(∩_∩)O(*^__^*)
7楼2009-08-16 18:39:56
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saintarone

新虫 (小有名气)


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KH560和KH550的溶剂有差别吗?
可能是因为溶解问题,物理析出。
8楼2009-08-16 23:20:48
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threegorges

木虫 (小有名气)

谢谢大家的回复,5楼的朋友,不是聚酰胺,是聚酰胺酸。
我的偶联剂用的都是武大化工厂的。溶剂应该是一样的。
文献上经常用氨丙基硅烷封端聚酰胺酸来改善粘附力,但是我们这里始终无法实现,我们的同行也碰到同样的凝胶问题。这个其实从理论上讲是个非常简单的问题,可是就是做不出来。我怀疑自己钻牛角尖了。
个人比较认同4楼的观点,能不能再详细点,谢谢!
9楼2009-08-17 10:03:27
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