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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 综合其它 » 蓝色氧化钨的晶相
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张三的歌12

铜虫 (小有名气)

[求助] 蓝色氧化钨的晶相 已有1人参与

刚刚接触过度金属氧化物的小白，请教一个问题：
我现在制备了一种蓝色的氧化钨（蓝色比较深），但是去测试XRD时峰很杂，与标准卡片对照比较符合的是WO3·0.33H2O。比较疑惑的是，我的样品是蓝色的，应该是非化学计量比的吧？为什么检测出的东西不对呢？根据文献所述，WO3·0.33H2O应该是白色或者淡黄色的。目前不知道该如何解释这以结果，有重复制备样品和测试XRD。希望有老师帮忙解答一下！谢谢了！
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1楼 2021-06-02 15:45:57
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky
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6楼: Originally posted by 张三的歌12 at 2021-10-02 21:12:05
过了很久还是没搞清这些问题，想麻烦再请教下您。如果有引入Na,  Li,  H等，是不是意味着这些杂质在晶格中形成了掺杂，导致晶格中产生了缺陷，然后具有低价态的钨呢？另外，氧空位氧化钨是不是一定有固定的晶相呢， ...

你的问题很好，这就涉及到固体化学的核心问题了，缺陷与晶体结构的关系。Na，Li，H等不能仅仅用掺杂来定义，事实上，这就是锂离子电池，钠离子电池的储能基础，掺杂，缺陷以及低价态的钨是同步变化的关系；单纯的氧空位有固定的晶相，你列举的几个都是文献已报道的固定缺陷比例的结果之一；WO3本身由于W的极高价态，极性非常强，就是容易产生氧缺陷的，W又是第六周期，吸收电子被还原了也是很正常的，所以你说的保持WO3晶相又形成一定量的氧空位在WO3中一直都是存在的，缺陷量的多少决定了W的价态，三氧化钨的结构，储能，催化等一系列性质。
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张三的歌12
7楼2021-10-03 09:18:53
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
张三的歌12: 金币+5, ★★★很有帮助 2021-06-03 17:06:42
冰点降温: 金币+10, 谢谢专家回帖应助。 2021-06-04 10:50:59
蓝色是由于部分W是+5价的，混合价态，从而显示的是蓝色，这个应该是跟你的合成方法有关。
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3楼2021-06-03 16:42:08
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张三的歌12

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 598878157 at 2021-06-03 16:42:08
蓝色是由于部分W是+5价的，混合价态，从而显示的是蓝色，这个应该是跟你的合成方法有关。

再请问下，那WO3·0.33H2O的话应该不含有低价的W吧，呈现蓝色的应该就是里面含有低价态的杂质了？
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4楼2021-06-03 17:15:54
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张三的歌12

铜虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 598878157 at 2021-10-04 11:52:59
没问题，但是缺陷也是有化学计量比的，也就是说只有在一定范围内这样说才是有合理性的
...

嗯嗯  明白   我最近看了罗孟飞老师的一篇讲XPS表征氧空位的博文，按照里面提到的，通过XPS的晶格氧和氧空位吸附氧计算出来的原子比大概是W:O=1:2.84，后续打算再用拉曼表征，看这个结果靠不靠谱。非常感谢您的耐心讲解，让我这个小白获益匪浅。
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10楼2021-10-04 15:26:43
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普通回帖

gmmd6424

禁虫 (小有名气)
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冰点降温: 金币-50, 屏蔽内容, 违规存档, 禁止广告 2021-06-02 19:49:37
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2楼2021-06-02 16:41:22
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky
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冰点降温: 金币+10, 谢谢专家回帖应助。 2021-06-04 10:51:08
引用回帖:
4楼: Originally posted by 张三的歌12 at 2021-06-03 17:15:54
再请问下，那WO3·0.33H2O的话应该不含有低价的W吧，呈现蓝色的应该就是里面含有低价态的杂质了？...

不应该。但你不能保证你的材料就是WO3·0.33H2O，除了XRD卡片以外还要看你的合成条件是否有可能引入其它的离子，比如Na，Li，H等。钨的氧化物的组成和结构很复杂，有一大堆化学组成非常相近的卡片，辨识起来确实很难。
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张三的歌12
5楼2021-06-04 07:55:30
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张三的歌12

铜虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 598878157 at 2021-06-04 07:55:30
不应该。但你不能保证你的材料就是WO3·0.33H2O，除了XRD卡片以外还要看你的合成条件是否有可能引入其它的离子，比如Na，Li，H等。钨的氧化物的组成和结构很复杂，有一大堆化学组成非常相近的卡片，辨识起来确实很 ...

过了很久还是没搞清这些问题，想麻烦再请教下您。如果有引入Na,  Li,  H等，是不是意味着这些杂质在晶格中形成了掺杂，导致晶格中产生了缺陷，然后具有低价态的钨呢？另外，氧空位氧化钨是不是一定有固定的晶相呢，如WO2.9，WO2.72，W18O49这类的。有没有可能形成一定量的氧空位，但是晶相还是保持的WO3的晶相呢？
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6楼2021-10-02 21:12:05
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张三的歌12

铜虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 598878157 at 2021-10-03 09:18:53
你的问题很好，这就涉及到固体化学的核心问题了，缺陷与晶体结构的关系。Na，Li，H等不能仅仅用掺杂来定义，事实上，这就是锂离子电池，钠离子电池的储能基础，掺杂，缺陷以及低价态的钨是同步变化的关系；单纯的氧 ...

非常感谢您！我大概理解是，即使XRD测出了的是WO3晶相，那么采用其他手段(XPS, Raman)表征出该物质具有氧空位，那么在理论上也是说的过去的；是不是氧空位并不是简单由晶相决定的。您看我上述理解有问题吗？
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8楼2021-10-04 11:31:15
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky
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冰点降温: 金币+10, 谢谢专家回帖解答。 2021-10-08 08:39:26
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8楼: Originally posted by 张三的歌12 at 2021-10-04 11:31:15
非常感谢您！我大概理解是，即使XRD测出了的是WO3晶相，那么采用其他手段(XPS, Raman)表征出该物质具有氧空位，那么在理论上也是说的过去的；是不是氧空位并不是简单由晶相决定的。您看我上述理解有问题吗？...

没问题，但是缺陷也是有化学计量比的，也就是说只有在一定范围内这样说才是有合理性的

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张三的歌12
9楼2021-10-04 11:52:59
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