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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】染料分离的问题
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hktk001653

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】染料分离的问题

我做染料合成的，用来做太阳能电池的敏化剂，老板要求染料纯度特别高，要打核磁，合成后纯度一般都很低，我们用柱色谱分离，但是产品易氧化，所以每次分离后，都会有部分被氧化，导致产品纯度不够，但我们还是这么做了，
这里遇到一个问题，就是，再做旋转蒸发的时候（走完柱色谱后，下边的溶液要用旋转蒸发器蒸干，得到固体产品），怎么也弄不成粉末状的，到后期的时候，浓度大的溶液老是喷到蒸发器里边，导致失败，合成一次真难啊，失败一次灰心一次，因为从合成，到找洗脱剂比例，到分离，最后马上得到产品了，产品却喷出来了，大家帮忙分析下怎么回事啊，我原来以为可能是旋转蒸发的时候瓶壁上的产品层太厚了，大家谁遇见过类似问题啊。。。。
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1楼 2009-08-12 20:28:28
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xjf6778

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-13 09:38
你在过柱子时可以考虑减压柱，在柱子上面用氩气保护，或是用氩气钢瓶加压，接液的瓶子冲氩气保护，避免氧化，旋蒸时碰的话就在要干的时候停下，加入不良溶剂吧产品析出来，抽滤出来，整个操作注意要在氩气保护下进行。
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2楼2009-08-12 21:36:23
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裘建军8193
顶一下
3楼2009-08-13 12:40:14
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 8-14 08:12
旋蒸时喷料原因就是受热不均造成的，一旦喷料很是闹心，心情极为不爽！
楼主可以采用少量多次的方法；
还有就是在浓缩后期，小心看护在旋蒸旁，用接在设备上的放空针型阀微调，压制暴沸的发生！
赞一下(11人) 回复此楼
越把事当事越是事！
4楼2009-08-13 12:58:29
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