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hktk001653

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】染料分离的问题

我做染料合成的,用来做太阳能电池的敏化剂,老板要求染料纯度特别高,要打核磁,合成后纯度一般都很低,我们用柱色谱分离,但是产品易氧化,所以每次分离后,都会有部分被氧化,导致产品纯度不够,但我们还是这么做了,
这里遇到一个问题,就是,再做旋转蒸发的时候(走完柱色谱后,下边的溶液要用旋转蒸发器蒸干,得到固体产品),怎么也弄不成粉末状的,到后期的时候,浓度大的溶液老是喷到蒸发器里边,导致失败,合成一次真难啊,失败一次灰心一次,因为从合成,到找洗脱剂比例,到分离,最后马上得到产品了,产品却喷出来了,大家帮忙分析下怎么回事啊,我原来以为可能是旋转蒸发的时候瓶壁上的产品层太厚了,大家谁遇见过类似问题啊。。。。
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xjf6778

金虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-13 09:38
你在过柱子时可以考虑减压柱,在柱子上面用氩气保护,或是用氩气钢瓶加压,接液的瓶子冲氩气保护,避免氧化,旋蒸时碰的话就在要干的时候停下,加入不良溶剂吧产品析出来,抽滤出来,整个操作注意要在氩气保护下进行。
2楼2009-08-12 21:36:23
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顶一下
3楼2009-08-13 12:40:14
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论! 8-14 08:12
旋蒸时喷料原因就是受热不均造成的,一旦喷料很是闹心,心情极为不爽!
楼主可以采用少量多次的方法;
还有就是在浓缩后期,小心看护在旋蒸旁,用接在设备上的放空针型阀微调,压制暴沸的发生!
越把事当事越是事!
4楼2009-08-13 12:58:29
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