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求助：出峰时间和标曲线性问题~还望大家给予帮助
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我们用LC/MS/MS测一个药，走工作液时时间没有变化，但是走标曲时，前几个样品可能都在4min，但是走到中间一个样品出现了很奇怪的峰（像山川一样连着的那种），之后出峰时间就往后飘到了6min，我们走水针走了许多但也只能勉强恢复到5min，这种情况已经出现了很多次。标曲是用乙酸乙酯提取，用流动相复溶的（加了甲酸），工作液也是用流动相稀释的，我们的流动相是水（含0.05%甲酸，PH3.36）：甲醇=45：55，柱子是ODS柱，,流动相没有变过，也没有走梯度，我们之前怀疑过柱子的问题，后来换了一根柱子，还是出现了类似的情况 另外，我们的工作液线性不错，可是做的提取标曲线性就很差，总是莫名其妙的现象，比如低浓度点比高浓度的高，比如某一个峰出得连篇~ 做了好几条了，都是差不多的情况，提取过程也很认真，不是加错药的问题了，实在很纠结，想问各位是怎么回事，谢谢了！  [ Last edited by orancy on 2009-8-12 at 20:09 ] |
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4楼2009-08-12 21:42:00
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 8-12 21:43
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1.注意保留时间变化时柱前压力的变化 2.若是低压梯度注意混合器的比例阀是否脏了，流速对不对。 3.提取后标准曲线差，原因较多：进样系统残留，容器是否绝对干净，提取操作中的污染等。需要一一排除。有时做得不好不是不认真，而是你考虑不到。尤其测定ng甚至pg级样品。 4.流动相若未混合好，而采用两通道混合，特别注意“2”，另外还有混合产生的气泡。 5.提取回收率过低也会造成上述情况。 6.基质效应如何。 7.样品若在流动相中溶解度不好，复溶用流动相不一定合适，可适当提高有机相比例。氮气干燥过的提取样品与对照品的溶解是由区别的。 8.基质可能影响你的峰形 9.其他原因就不好说了，因为你的描述还不够具体 |
2楼2009-08-12 20:54:56
clkk216(金币+0,VIP+0):请注意你的回帖，不要ctrl+c，ctrl+v 8-12 23:19
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1.注意保留时间变化时柱前压力的变化 2.若是低压梯度注意混合器的比例阀是否脏了，流速对不对。 3.提取后标准曲线差，原因较多：进样系统残留，容器是否绝对干净，提取操作中的污染等。需要一一排除。有时做得不好不是不认真，而是你考虑不到。尤其测定ng甚至pg级样品。 4.流动相若未混合好，而采用两通道混合，特别注意“2”，另外还有混合产生的气泡。 5.提取回收率过低也会造成上述情况。 6.基质效应如何。 7.样品若在流动相中溶解度不好，复溶用流动相不一定合适，可适当提高有机相比例。氮气干燥过的提取样品与对照品的溶解是由区别的。 8.基质可能影响你的峰形 9.其他原因就不好说了，因为你的描述还不够具体 我们观察过柱压等仪器状态参数的变化，没有发现异常，流速都是0.2ml/min。谢谢你的提示~ |
3楼2009-08-12 21:12:06
5楼2009-08-12 21:43:54
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