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guizl

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】层层自组装膜紫外极限问题

请教各位大侠,小弟最近做了一点聚电解质层层自组装(LbL)方面的工作,组装过程是由紫外光谱检测的,(特征吸收228nm)我们所有的紫外光谱是Cary 100BIO UV–vis spectrometer
Abs检测范围0-10

现在我碰到的问题是,在前面6个双层,Abs由0迅速增加到3,并且是线性增加,但是从第七个双层开始,Abs已经不再增加,但是我可以确定膜还是在继续组装的,

这里就出现问题了,既然能继续组装,为什么紫外光谱的吸收不再增加了呢?
有没有可能这个紫外仪器最大只能测膜的吸收到Abs=3呢?
不知道大家有没有听过这类紫外测试的极限问题?
谢谢大家啦
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by happyashan at 2009-8-12 18:01:
紫外达到饱和了吧,或者接近饱和,不呈比例增加了

是饱和了?有没有文献或者其他仪器的佐证啊??
4楼2009-08-12 18:31:51
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jj_eagle at 2009-8-12 22:33:
貌似自组装的效果不好呢?一点都不变了?你把标尺调调?

组装效果应该是很好的,,因为前面都是线性增长,而且涨的很快,Abs0.5/双层吧,但突然涨到Abs=3左右就再也不增长了,

我个人觉得自组装本身是没有问题,就是不知道是不是存在紫外仪器的限制。
8楼2009-08-13 10:51:42
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Answer218 at 2009-8-12 23:31:
层层自组装达到8层以上  线性趋势不是很明显了。。。   原因可能是由于组装时部分带静电的膜或分子会脱落,使吸附的物质减少。。。    参见某篇文献(但是具体哪篇我忘了)  希望对楼主有帮助

这种情况,我相信应该不会出现,我们曾经做过50双层的自组装,线性趋势都非常好的
9楼2009-08-13 10:53:17
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jiangwf1 at 2009-8-13 11:50:

用紫外测是线性的原因就是因为有些分子会脱落,这是必然的。我有个疑问楼主为什么这么肯定第七层已经吸附上去了?我感觉应该是没有吸附上去。不知道楼主吸附每层的时候有没有换溶液?这个需要注意一下。

我之所以肯定第七层组装上去了,是因为前面六个双层都是线性的组装啊,不可能突然到第七层就不能组装了吧

另外,我做组装的时候,组装溶液是不换的。
11楼2009-08-13 12:30:30
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jiangwf1 at 2009-8-13 17:10:
前面都吸附上去了不一定代表这一层就一定能上去啊!比如说操作问题,溶质浓度不足等。有可能你的第六层的数据本身存在误差,然后第七层又吸附了很少的东西,所以从数据上看就会出现你那一种情况。建议你重新配溶液 ...

重复过几次了,都是这个样子。
我用的是聚乙烯基吡啶季铵盐/聚丙烯酸
一般对于组装而言,10个双层Abs能达1.0已经算很大了
而我这次仅仅六个双层Abs已经超过了3,但之后再也不能增长,所以我怀疑达到了紫外测量薄膜的极限了
16楼2009-08-13 19:53:14
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jiangwf1 at 2009-8-14 10:22:
你的波长为什么要用228?是你的聚丙烯酸在那里有吸收吗?如果是的话你要注意一下你的聚阳离子在这个波长应该也是有吸收的,你可以测一下。

228nmPAA应该是没有吸收的,主要是聚乙烯基吡啶季铵盐有吸收
18楼2009-08-14 14:10:00
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guizl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jiangwf1 at 2009-8-14 15:18:
那我就不清楚了,前面不是有人做了50层线性还很好吗?你可以问问他。但是我个人觉得是不是有点夸张了。还有就是你的聚乙烯基吡啶季铵盐在其他地方有没有特征吸收,你可以换个波长试试。o(∩_∩)o...祝你早日找到原 ...

呵呵 谢谢,那个做50双层的也是我
20楼2009-08-14 16:15:39
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