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海边小生新虫 (小有名气)
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环氧胶剖析案例（1） 已有2人参与
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2020年12月14日 近日剖析成功一样品，写出来与大家分享。 某日本产品，于2010年开发成功，主要应用于电子封装领域。经朋友介绍让我帮忙分析。之前国内仿制多年未获成功，也曾尝试让s**分析中心，y**教授，h**研究员剖析过，但根据剖析结果出来做出来的与日本产品相差甚远，主要问题在于产品的核心仍未突破，只是解决了相对比较浅显的问题。 该案例于2020年6月接到样品，经过与样品提供者认真沟通，获得尽量多的产品本身的细节和应用细节，初步判断主要是a组分脂环族环氧树脂和b组分酸酐为主要成分。7月份样品细节和应用调研完毕，正式开始剖析。经过1h-nmr等综合分析后，a组分很快就就被锁定，其中成分的含量也定量完成，不到一个月a组分就完成了剖析。 但是b组分的成分分析确陷入了困境，看起来似乎很简单，然而依据这些结果做出来的产品性能与日本产品差距很大。主要原因是之前剖析中认为的含量不到30%的部分，在现有的傅里叶变换红外光谱ftir等数据库中都检测不出来。也困住了绝大部分的剖析者，但有一个共同的认识：这是某一种类型的聚酯化合物，但在现有的商品化聚酯化合物中找不到类似的，所以很多剖析者退而求其次，绕开了这个“硬骨头“，从其余角度各显神通，“衍生”出来了很多“类似”解决方案。 然而实际上做出来的最终产品与日本产品差距是显而易见的。最终朋友不想再继续浪费时间做无谓的等待，考虑到“时间成本”和“人力成本”，以及越来越难以承受的“房租上涨”，所以最终还是求助于我。 经过对b组分综合分析，首先肯定了之前的认识，确实是一种聚酯化合物。但具体是一种什么聚酯也把我难到了，毕竟之前找的也都是有一定水平的剖析者，而不是初学者。从各种角度分析包括资料查阅，产品调研也都没有找到头绪。后来结合多年来在环氧树脂胶领域的良好基础，并且一直在跟踪国内外进展，我想到了之前一直是国内空白的一个方向，会不会是它？带着这个疑问，分别向美国、德国和日本公司申请了一些样品，确实样品太不好找，花了3个月一共要回来5种商品，挨个进行测试。结果有了惊喜发现，这5个商品与日本产品有很大的相似度，或者说绝对有“近缘关系”。唯一有出入的就是这5个商品化合物中都有一个“手性碳”，而日本产品中没有。再次又陷入了“沉思”，不知道是方向找错了还是方向对了只是需要稍微修正一下？再次调整思路，又向国外申请了样品，可回来的依然不对，都提示了“有一定程度的类似”，但都“不完全一致”。后来干脆打破前期结论，不一定非要认为是一种聚酯，天马行空地合成一些新的结构的化合物，朋友根据这些提示做出来的样品性能有了一定的提高，但我自己认为这还不是“数量级上的提高”，只能算是“略有进步”。要及时认清自己、否定自己，从而提高自己的认知。应该说还是一种聚酯，这实际上是不能否定的。这个“手性碳”要么是开始就没有，要么就是在做配方过程中这个“手性碳”环境发生了改变，由“手性”变成了“非手性”了。按照这个思路，重新调整了剖析的方向，最终确认，是在做配方过程中，“手性碳”变成了“非手性碳”，应该是碳原子的化学环境发生了改变，按照这个思路，很快确认了商品化的产品，并且指出了具备什么化学结构特征的商品化产品才能满足使用要求。 把这个结果以报告形式告知对方，朋友甚是高兴，困惑很久的问题得到了很好的解决。整个剖析过程花了6个月，可以说是费时较多的一个剖析，但朋友之前已经从各种渠道找了不同的人、花了近5年时间，也没有明确的结论。 简单总结一下此次剖析过程，剖析刚开始很容易就达到一定的认知水平（比如很多专家都认可的聚酯），但后面还是要结合剖析，结合环氧胶的配方设计的角度对自己否定、修正、肯定的这样一个过程来最终解决。大部分人没有最终解决的原因在于，要么只对剖析本身经验丰富，对环氧胶的配方设计和前沿发展不熟悉；要么指对环氧胶的配方设计相对熟悉（大部分公司的工程师都具备这个能力），但对剖析本身没有熟练到一定程度。 |
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wei12shua
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8楼2021-06-01 19:09:31
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B剂：肯定不是加聚酯。有没有想过加二元醇和酸酐行成聚酯了。不过这种二元醇国内还不一定能买到。这个产品估计国内都搞了蛮多年了吧，一直都没有人能够突破。可以换个方向。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2021-05-22 22:38:04
海边小生
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