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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 合成SBA-15的孔径太小问题
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Yummy_world

铜虫 (初入文坛)

[交流] 合成SBA-15的孔径太小问题

SBA-15合成新手，跟着论文上的实验步骤制备SBA-15。做完BET后发现孔径只有1.6 nm，孔容0.2 cc/g，而且SEM微观结构也很奇怪，像是晶体被打碎的结构。想请教一下，是什么原因导致这样的结果啊？

合成步骤
（1）将2克P123加至60 ml、2 mol/l盐酸溶液中，40℃搅拌4小时；
（2）称取4克TEOS，直接加入溶液中，继续40℃剧烈搅拌20小时；
（3）将溶液倒入PTFE内衬水热反应釜中，80-100℃水热24小时；
（4）将水热产物抽滤后，在烘箱内80℃干燥整夜，再550℃焙烧6小时。

合成SBA-15的孔径太小问题


合成SBA-15的孔径太小问题-1


合成SBA-15的孔径太小问题-2


合成SBA-15的孔径太小问题-3


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合成SBA-15的孔径太小问题-5


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1楼 2021-05-18 14:51:35
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Yummy_world

铜虫 (初入文坛)
没人吗

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2楼2021-05-21 10:51:08
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HuZ北落师门

新虫 (初入文坛)
★
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会不会是后续煅烧导致了结构的崩塌碎裂，你可以将没有热处理的材料用冷冻干燥的方法处理之后去做SEM试试看

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3楼2021-05-22 16:21:10
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CCZU小以

新虫 (著名写手)
★
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可以试试提高水热温度，比如120℃晶化24h

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4楼2021-06-15 19:33:13
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123小金人

新虫 (正式写手)
这烧塌了吧

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5楼2021-06-26 15:47:39
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3054362763

新虫 (初入文坛)
★
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TEOS应该是逐滴滴加的，不是直接倒进去的，你可以再试一下
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要努力呀！
6楼2021-07-26 09:54:03
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个纸飞机

新虫 (正式写手)
★
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SBA-15的合成有一篇science，可以参考那个

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7楼2021-10-19 10:17:30
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金材鑫科技

新虫 (著名写手)
★
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2楼: Originally posted by Yummy_world at 2021-05-21 10:51:08
没人吗

我们可以提供免费指导，也可以提供1g免费的样品，加我18852082919

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8楼2022-03-31 08:24:28
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19851620

新虫 (初入文坛)
★
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6楼: Originally posted by 3054362763 at 2021-07-26 09:54:03
TEOS应该是逐滴滴加的，不是直接倒进去的，你可以再试一下

为什么我在油管看的视频是直接一次性倒入，很多评论也说不需要滴加呢
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9楼2024-05-29 10:30:09
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zeolitess

金虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by 19851620 at 2024-05-29 10:30:09
为什么我在油管看的视频是直接一次性倒入，很多评论也说不需要滴加呢...

teos水解需要一定的时间，所以加的快慢可能影响不大。孔径应该在7-8纳米吧，形貌看起来也有点问题。最重要的测试就是xrd你没给出，做这类材料最重要的是xrd，从0.4-10°测一下

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10楼2024-06-19 23:35:41
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