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守护克伦克

铜虫 (小有名气)

[交流] TEOS水解SiO2包覆粒子问题,非球形的不规则状 已有5人参与

本人首先用柠檬酸钠沸腾还原合成纳米合金,后面离心在异丙醇中依次加入去离子水、氨水、TEOS,搅拌三个小时,拍的TEM就很差,首先纳米粒子粒径不均匀,为什么二氧化硅不是球形,
    本人第一次用TEOS(CAS:78-10-4)水解包覆,不是很明白,感觉是以下原因
1.合成粒子团聚,离心洗涤不干净
2.后面SiO2水解条件不对
3.TEOS过量?(过量不应该增加壳厚度么)
4.搅拌时间过短、搅拌速度过大?
    希望和有经验的相互交流

TEOS水解SiO2包覆粒子问题,非球形的不规则状
1.jpg


TEOS水解SiO2包覆粒子问题,非球形的不规则状-1
200nm尺度
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HuZ北落师门

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你先确定你的纳米单体粒子是合成成功与否。包硅采用复旦大学赵东元院士的方法试试看,在谷歌学术搜索fe3o4@sio2或者直接搜索@sio2这样的主题,看看人家的比例。一般选择醇:水=4:1,氨水量各个课题组不太一样,他们选择过280乙醇 70水 5氨水的比例。
我采用200乙醇 30水 10氨水也可以包覆。
要注意,TEOS最好分散在一定量乙醇中,然后匀速缓慢滴加(我2mlTEOS分散在10ml乙醇中至少滴加1h),过程中我还加了超声和搅拌过程,超声还要循环冷却水控制温度恒定。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2021-05-22 16:23:28
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普通回帖

keepflying

至尊木虫 (著名写手)

热分析,热设计,热测试,热变形仿真分析及测试
2楼2021-05-18 11:20:11
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守护克伦克

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: originally posted by keepflying at 2021-05-18 11:20:11
看下溶液的ph值

ph要调节至多少呢,10左右么
3楼2021-05-18 19:14:27
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梦の国度

捐助贵宾 (文学泰斗)

挺酷,多发点
4楼2021-05-21 16:53:22
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心源锦

铜虫 (正式写手)

我就是我
6楼2021-05-22 19:54:56
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守护克伦克

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by HuZ北落师门 at 2021-05-22 16:23:28
你先确定你的纳米单体粒子是合成成功与否。包硅采用复旦大学赵东元院士的方法试试看,在谷歌学术搜索fe3o4@sio2或者直接搜索@sio2这样的主题,看看人家的比例。一般选择醇:水=4:1,氨水量各个课题组不太一样,他们 ...

感谢分享,我的细节做的不够好,TEOS我是一次性加入,超声时间也太短,

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7楼2021-05-23 10:28:10
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守护克伦克

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 心源锦 at 2021-05-22 19:54:56
你这方法就不太可行

你好,有好的改进方法吗
8楼2021-06-06 20:31:08
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心源锦

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 守护克伦克 at 2021-06-06 20:31:08
你好,有好的改进方法吗...

加ctab

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我就是我
9楼2021-06-06 21:50:10
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守护克伦克

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 心源锦 at 2021-06-06 21:50:10
加ctab
...

是合成纳米的时候还是在包覆的时候
10楼2021-06-07 14:56:20
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