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铜虫 (初入文坛)

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[交流] 土壤无机磷分级中闭蓄磷提取的实验现象描述及注意事项已有1人参与

土壤无机磷分级使用的是蒋和顾的方法
实验参考书《农化分析》
本帖针对闭蓄磷o-p提取过程中的现象描述和注意点，重点是三酸消煮过程的现象描述（第四点）。
插一句题外话，保险粉（连二亚硫酸钠）的味道是真的难闻，甚至会弄我肚子不舒服

正文↓
一、提取液加入三酸混合液之后，提取液会变黄；
二、三酸消煮过程，在另外一些资料里面会称为赶酸；
三、三酸的配置和消煮过程必须在通风橱内进行；
四、消煮的终点判断。基于蒋和顾方法中操作步骤，对终点的描述只有硝酸和高氯酸的分解，浓硫酸的回流，以及冷却之后出线白色固体。个人觉得描述的并不是特别具体，第一次做也无法分辨何时分解和回流。
在瓶内只剩下3～4ml的黄色液体，瓶内同时也会出现大量泡泡时，即可停止加热，待其冷却，出现白色固体。
五、消煮使用的三角瓶尽量用油性笔做标记，尽量别用贴标签。因为标签在高温下很容易就脱离三角瓶，掉到电炉上。
六、冷却过程，记得抖一下瓶口的小漏斗，使得漏斗嘴液体滴落。以免冷却后，漏斗嘴有白色固体凝结造成堵塞。

做这个分享也是对同样苦于网络上没有更加详细的实验现象，身边同门也没有经验的实验人一点点借鉴和参考。
最后说明，这只是一个第一次做闭蓄磷提取的实验人的经验分享，肯定会有很多其他有趣的实验现象和注意事项没有注意到。如有问题也请多多指教。

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1楼 2021-05-13 23:29:06

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yyzhen

新虫 (初入文坛)

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

老师您好，我是一名研一学生目前在进行磷的分级提取实验，谢谢您的关于闭蓄态磷的提取的分享，帮了挺大忙的,我还想请教几个问题：
1.您在消煮完有观察到每个样品都出现白色固体吗，我这边是只有部分出现，并且有的硝酸没赶尽会形成含黄色的固体，想问问您是否有出现过这种情况？
2.第二是我发现闭蓄态磷提取液在调pH这一步需要很浓的碱进行调节，否则很容易超出定容体积，并且加入浓碱之后提取液会变得有点烫，这对测试有影响吗？想问问您是怎么解决的？
2.第三个问题是您是否做过Bowman-Cole的有机磷提取实验？
希望得到您的回复，感激不尽！

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