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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何分离色谱峰
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lanxilove

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何分离色谱峰

各位虫友好：
请教如何将色谱峰分离
用的是安捷伦6890N，色谱柱：HP-INNOWax毛细管色谱柱；
采用程序升温，801min,10每分钟到180度；
监测器：FID，温度250，氢气40ml/min,空气320ml/min ,尾吹30ml/min；
刚开始的时候峰有交叉，将尾吹增大一些后，色谱峰能分离，但还是挨得很近，保留时间集中在1.5 到2.2 min 内。
测得是挥发性脂肪酸。
谢谢！
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1楼 2009-08-11 20:41:13
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紫薇花

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-11 22:07
保留时间集中在1.5到2.2min内，出峰时间是太紧了
可以将载气流量调慢，也可以把程序升温的条件可以改变一下
比如80保留时间可以延长些，或初始温度降低
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-08-11 21:20:02
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qinjiao83

新虫 (初入文坛)
把样品稀释一下看看
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3楼2009-08-12 10:17:16
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Irene敏

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
载气流速调慢点，还有升温速率再慢点，终温再低点试下。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2009-08-12 11:24:52
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自由自我

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+2):谢谢
升温速度稍微降低一些，既然峰出的比较早，可以将终点温度调低一些（缩短分析时间）
载气流速调低一些，
尾吹保持在较高的检测灵敏度即可，不要一味去调节，你增大尾吹分离效果变好是因为尾吹实在太小使本来在柱子里面已经分离的组分在连接色谱柱与检测器的管道里面的流速实在太低了（由于毛细管管径比连接管小很多，管径的突然增大使流速骤然减小，尾吹气就是调节这种弊端的）从而有一部分混合而发生谱图交叉的。
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5楼2009-08-12 12:25:48
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