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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】管式炉通氢气的问题
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茅草屋

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】管式炉通氢气的问题

管式炉通氢气的问题

管式炉通氢气的问题
大家好 ，实验室刚买了个KTL1400型的管式炉，想做氢气还原反应，以前没有做过，所以很担心，希望各位虫友给点详细的意见,谢谢！
  通的是氮氢混合气，90%：10%;
    焙烧温度 1100摄氏度
  几个问题想请教下：
  1.需不需要控制流量，如果需要大约多少为好？
  2.什么时候需要抽真空，然后通氢气，   温度区间为：室温——600℃ 升温；600℃ 保持2h 恒温； 600℃——1100℃ 升温（需要通氢气还原）；1100℃恒温（需要通氢气还原）；降温；     我想问下，是从刚刚开始就氢气，还是600℃以后需要通氢气的时候  在抽真空，通氢气？
  3.关闭通氢气是在完全降温到室温，还是降温到600℃就可以了
  3.刚玉管经常在氢气气氛下焙烧20多次，是不是就不能用，要更换
  4。尾气一般排到室外，不会有什么危险吧
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1楼 2009-08-11 17:17:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Simon1980

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-11 20:08
茅草屋(金币+2,VIP+0): 8-11 21:30
本帖内容被屏蔽
5楼2009-08-11 20:01:38
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普通回帖

fzzjj

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+4,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-11 20:07
茅草屋(金币+1,VIP+0): 8-11 21:40
1. 看你的管子多大了，一般50 ～ 100 ml/min
2. 只能说你太牛了，能抽真空还能通氢气。。。即使你能做到，你老板的科研经费也不够你买氢气的。。。
3. 要完全降到室温才能停止通
4. 这个没有做过。。。只要管子不漏气就没有问题
5. 尾气基本就排到室外了，当然如果你们实验室有能力收集的话，那是最好了，呵呵
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2楼2009-08-11 17:40:19
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pearly0917

铁杆木虫 (著名写手)
★
茅草屋(金币+1,VIP+0): 8-11 21:39
请问是什么样品需要1100度温度还原？
抽真空是为了赶除空气吧？如果是这样，可以抽，停止，慢慢通入氢气，重复两次，体系应该就没有空气了。

刚玉是alfa氧化铝，在氢气条件下应该没有问题。前提是你焙烧的样品与它没有形成固溶体。

[ Last edited by pearly0917 on 2009-8-11 at 18:03 ]
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3楼2009-08-11 17:50:58
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pearly0917

铁杆木虫 (著名写手)
另外，想问问你们这个管式炉可以烧到多少度？多少银子买的？
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4楼2009-08-11 18:03:05
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茅草屋

金虫 (初入文坛)

回复：

管式炉 1400℃，额定温度1300℃，3.2w
我是抽真空后，在通氢气 ，不是边通氢气边抽真空；
制备的材料为矿物结构，所以烧到1100℃很正常啊；
谢谢各位虫友
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6楼2009-08-11 21:39:41
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢补充！！ 8-12 10:29
引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-8-11 17:40:
1. 看你的管子多大了，一般50 ～ 100 ml/min
2. 只能说你太牛了，能抽真空还能通氢气。。。即使你能做到，你老板的科研经费也不够你买氢气的。。。
3. 要完全降到室温才能停止通
4. 这个没有做过。。。只要管子 ...

fzzjj说得很多啦，我来补充一点
抽真空是用不着的，置换下管内空气就可以的，楼主使用这么高温度还原一定要保证系统密闭，另外在管子伸出炉子得地方一定要注意保温
另外通常整个还原，包括升温恒温降温都是通还原性气体；但还原步骤是对催化剂活性有重要影响的，所以具体的过程需要设计实验进行考察

[ Last edited by simonzrh on 2009-8-12 at 10:25 ]
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7楼2009-08-12 10:23:08
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坚强

银虫 (正式写手)
也学习一下
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liuht
8楼2009-08-12 16:53:44
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wangwei8857

木虫 (职业作家)
★
茅草屋(金币+1,VIP+0): 8-12 21:08
一开始通氢气把空气赶走就可以了，我认为不用抽真空，流量100ml每分钟就可以了，10vol％H2－Ar混合气，完全降温到室温才可以管氢气，管子可以反复使用，氢气排到室外是可以的！
管子与炉子的空隙可以塞点石棉（可以用到1400度）

[ Last edited by wangwei8857 on 2009-8-12 at 20:04 ]
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9楼2009-08-12 20:02:14
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juel

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-8-12 10:23:


fzzjj说得很多啦，我来补充一点
抽真空是用不着的，置换下管内空气就可以的，楼主使用这么高温度还原一定要保证系统密闭，另外在管子伸出炉子得地方一定要注意保温
另外通常整个还原，包括升温恒温降温都是 ...

一般管子与气路的接头都需要冷凝水。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2009-08-12 21:48:23
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