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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁分析
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xiaomi816

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 核磁分析

mestnova怎么查看碳谱或二维谱图的测试时间？下图是测试参数
核磁分析
qq截图20210508113410.png
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Nothing*is*impossible！！！
1楼 2021-05-08 11:33:35
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)
一般看扫描次数吧

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2楼2021-05-08 13:43:18
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xiaomi816

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 科研000000 at 2021-05-08 13:43:18
一般看扫描次数吧

测试的老师说和我以前测的时间一样（参数有些不同），但信号明显不好，都是600m核磁。我怀疑测试时间就没达到
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Nothing*is*impossible！！！
3楼2021-05-08 14:55:30
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科研000000

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaomi816 at 2021-05-08 14:55:30
测试的老师说和我以前测的时间一样（参数有些不同），但信号明显不好，都是600m核磁。我怀疑测试时间就没达到...

有可能参数没调好，累积次数是一方面，氢谱扫过512次，大约2小时左右

发自小木虫Android客户端
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4楼2021-05-08 16:16:29
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baotchen

金虫 (小有名气)
扫描了10次，次数不少了，氢谱看是样品不太好
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5楼2021-05-08 17:03:24
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
看来你疑心挺重
一般来说，样品量较多时，都在忙于常规测试，测试人员根本没有精力时间去调整参数，除非特殊情况才会改动。
核磁测试时间是根据扫描次数和单次采样时间累计来的。
信号不好，要关注自己样品分子量是不是更大，或者溶解的样品量不够多，如果摩尔浓度确实低，再考虑增加采样次数或者更换灵敏度更高的仪器（场强更高或高灵敏度探头等）测试
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6楼2021-05-09 11:58:37
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xiaomi816

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chihaijun at 2021-05-09 11:58:37
看来你疑心挺重
一般来说，样品量较多时，都在忙于常规测试，测试人员根本没有精力时间去调整参数，除非特殊情况才会改动。
核磁测试时间是根据扫描次数和单次采样时间累计来的。
信号不好，要关注自己样 ...

分子量是挺大，所以我给了80mg样品，我是按时付费的，要求测试14h，好多峰都没有
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Nothing*is*impossible！！！
7楼2021-05-13 08:37:06
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
西湖醉鱼: 金币+5, 应助奖励 2021-05-17 16:49:31
建议你直接联系测试人员确定：
你给的80mg样品，测试人员是不是都溶解在核磁管里了？假如都放进核磁管，样品溶解的是不是很好？粘度会不会变大？这个你也可以自己做个溶解度实验。一般来说样品量多的测试机构，在大批量测试时，统一加样溶解，可能按照常规量加进核磁管，不会把你送的所有样品都放进去。
看上面的参数，H-C 相关HSQC实验，采样10*512，按这设置采样，应该到不了你要求的14小时。
不知道你所说的分子量挺大能是多大，如果上千或者更高，建议换灵敏度更高的仪器测试，灵敏度很低的时候单纯靠增加采样时间效果有限。
很久不做核磁，上面说的不见得对，仅供参考！
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8楼2021-05-13 23:47:26
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xiaomi816

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chihaijun at 2021-05-13 23:47:26
建议你直接联系测试人员确定：
你给的80mg样品，测试人员是不是都溶解在核磁管里了？假如都放进核磁管，样品溶解的是不是很好？粘度会不会变大？这个你也可以自己做个溶解度实验。一般来说样品量多的测试机构，在大 ...

谢谢
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Nothing*is*impossible！！！
9楼2021-05-14 15:48:16
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