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关于水溶性CdSe量子点的问题
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各位大佬们好，我是做水溶性CdSe量子点，用的是NaBH4那一套，我想请教一下， 第一：Se粉加NaBH4反应成NaHSe,我看文献上说是合成无色澄清的NaHSe，可是我合成的都不是无色，有点棕色，但确实是澄清的。我起初以为是加入Se粉的顺序的问题。我试过先加Se粉，再加NaBH4，再加水。也试过先让NaBH4溶于水，再加Se粉都没有用。 第二：我是用疏基乙酸做稳定剂，可是合成的CdSe量子点经乙醇洗涤离心真空干燥后，被我研磨成粉。这时候我把其放入水中，统统沉淀，根本不溶。无论我放的量是多少。我就蒙了，因为我做的是水溶性的，这不溶于水，后续就没法开展。求指教。 第三：我第一次合成的时候做XRD是能对的上CdSe锋的。可是之后做的只有两个锋，且向右偏移。这让我很是纳闷。 附上我的实验步骤， 1.称取0.1974gSe粉（2.5mmol）于250ml的三口烧瓶，加入0.25gNaBH4（6.5mmol），加入20ml的水（这里我也试过5,10ml），在N2保护下，磁力搅拌，加热套的温度在40-50度。（没加热我也试过，冰浴也试过）。反应即得棕色的澄清NaHSe。总之得不到无色。 2.称取0.9134gCdCl-2H2O（4mmol），加入200ml水使其溶解，加入0.7mlTGA（10mmol）并用NAOH调节PH为9。将溶液转移至三口烧瓶，通氮气一段时间。然后迅速将第一步得到的NaHSe溶液倒入，（是否倒入的过程有氧化了呢，要用注射器吗）。用加热套加热回流1h，温度70，90，100 都试过。 3.待其冷却，先将胶体溶液，离心。然后用乙醇洗涤离心三次。最后将其放入真空干燥箱中，60度，37度真空干燥我都试过。 望指教，我真的不知问题出在哪里。我看文献大都是这个步骤，真的蒙了@nowitzki_ci@dut_ameng |
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