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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 各位前辈好，晚辈想请教一下关于钛酸铋钠-钛酸锶体系陶瓷SEM出现不明黑点
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落樱未央

新虫 (初入文坛)

[求助] 各位前辈好，晚辈想请教一下关于钛酸铋钠-钛酸锶体系陶瓷SEM出现不明黑点 已有1人参与

如题，做的是钛酸铋钠-钛酸锶体系，掺入了不同含量（10%以下）的铝铌复合离子，扫描图中出现了黑色的不明黑点，这是什么原因？
PS：拍的是自然表面，未经抛光和热腐蚀。另外一张是没有掺杂铝铌复合离子，纯的0.76BNT-0.24ST组分，是因为铝铌的引入导致黑点的出现吗？怎样消除呀？

各位前辈好，晚辈想请教一下关于钛酸铋钠-钛酸锶体系陶瓷SEM出现不明黑点
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各位前辈好，晚辈想请教一下关于钛酸铋钠-钛酸锶体系陶瓷SEM出现不明黑点-1
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1楼 2021-04-30 10:23:57
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msf2018

木虫 (职业作家)
你这个很有可能是铝铌符合离子造成的，铝铌符合离子未进入体系的晶格，形成新相，你这个xrd里面应该能检测到杂相

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2楼2021-05-02 00:12:45
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落樱未央

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by msf2018 at 2021-05-02 00:12:45
你这个很有可能是铝铌符合离子造成的，铝铌符合离子未进入体系的晶格，形成新相，你这个xrd里面应该能检测到杂相

谢谢您的回复，我也考虑是这样，可是xrd没有任何细微杂峰产生，而且介温谱也是随着铝铌掺杂量的提高，介电峰值越来越小，有很明显的压峰效应，这些迹象都表明应该已经固溶了……所以现在不知道该怎么解释( ???? ? ???? )

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3楼2021-05-04 00:15:37
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lvxiang_scu

木虫 (正式写手)
XRD不一定能扫出所谓的第二相，你这个sem这么明显，做一个元素mapping分布，应该能进一步判断是不是第二相。
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4楼2021-05-04 01:41:33
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落樱未央

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lvxiang_scu at 2021-05-04 01:41:33
XRD不一定能扫出所谓的第二相，你这个sem这么明显，做一个元素mapping分布，应该能进一步判断是不是第二相。

谢谢前辈回复！想再请教一下，如果能谱显示黑点的确是铝铌集中分布区，是不是就意味着没有分散均匀，铝铌没有掺入基体，从而没有行成固溶体呢？

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5楼2021-05-04 09:29:04
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quasimadness

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
落樱未央: 金币+10, ★★★很有帮助 2021-05-07 16:31:10
落樱未央: 金币+10, ★★★很有帮助 2021-05-07 16:31:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by 落樱未央 at 2021-05-04 09:29:04
谢谢前辈回复！想再请教一下，如果能谱显示黑点的确是铝铌集中分布区，是不是就意味着没有分散均匀，铝铌没有掺入基体，从而没有行成固溶体呢？
...

是的，明显可以观察到第二相在晶界上析出，我也是建议做一个面扫描，应该可以观察到铝铌在基体和第二相的分布。同时也有可能是加入的过多，在形成固溶体的同时析出了第二相。此外，我个人觉得XRD结果应该是可以分析出来第二相的，可以重新分析一下。
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出国申请ing北美结构陶瓷搞得少啊
6楼2021-05-04 11:31:06
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落樱未央

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by quasimadness at 2021-05-04 11:31:06
是的，明显可以观察到第二相在晶界上析出，我也是建议做一个面扫描，应该可以观察到铝铌在基体和第二相的分布。同时也有可能是加入的过多，在形成固溶体的同时析出了第二相。此外，我个人觉得XRD结果应该是可以分析 ...

谢谢您的回复，祝您节日愉快，诸事顺遂

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7楼2021-05-04 11:40:34
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lvxiang_scu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 落樱未央 at 2021-05-04 09:29:04
谢谢前辈回复！想再请教一下，如果能谱显示黑点的确是铝铌集中分布区，是不是就意味着没有分散均匀，铝铌没有掺入基体，从而没有行成固溶体呢？
...

分散均匀这个概念看你在什么尺度理解，如果当做是复合物，那你这算均匀的了。如果当成单相（仅关注陶瓷相），那肯定是不均匀了。另外，即使测出他们是第二相，也不能说明Nb，Al没有进入基体的晶格，你只能说掺杂含量过量了（比如可以做几个梯度变化的，看低含量是否有）。我记忆中，BNT-ST是能和Nb熔的，也许我记错了。。。
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落樱未央
8楼2021-05-04 22:02:57
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落樱未央

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by lvxiang_scu at 2021-05-04 22:02:57
分散均匀这个概念看你在什么尺度理解，如果当做是复合物，那你这算均匀的了。如果当成单相（仅关注陶瓷相），那肯定是不均匀了。另外，即使测出他们是第二相，也不能说明Nb，Al没有进入基体的晶格，你只能说掺杂含 ...

谢谢前辈回复！我是烧了6个浓度梯度，铝铌从2%到10%摩尔比，最低的2%到10%全部都有黑点生成……也许2%时就已经达到饱和固溶了…

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9楼2021-05-05 01:33:44
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