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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 季铵碱成分定性分析
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昕散

新虫 (小有名气)

[求助] 季铵碱成分定性分析 已有2人参与

最近合成了一个季铵碱，但是测了反相HPLC发现不纯，有两个主产物。但是在TLC上看不出来（纯甲醇都在基线上爬不动）。打核磁因为不纯所以看不出来什么。现在想知道所含季铵碱的分子量，用GCMS可以测吗？如果不可以的话还有其他方法定性定量分析吗？谢谢大家，万分感谢！

@wyy080214 发自小木虫Android客户端
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1楼 2021-04-24 21:29:56
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琛琛：

新虫 (正式写手)
既然在液相上看到峰分开了，那就去做一针液质联用，用一级谱看分子量

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2楼2021-04-25 07:00:58
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昕散

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 琛琛： at 2021-04-25 07:00:58
既然在液相上看到峰分开了，那就去做一针液质联用，用一级谱看分子量

可是lcms不能测盐类啊

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3楼2021-04-26 16:19:26
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琛琛：

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 昕散 at 2021-04-26 16:19:26
可是lcms不能测盐类啊
...

不是的，液质流动相不能包含不挥发性盐，样品是可以的。

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4楼2021-04-26 17:32:18
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昕散

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 琛琛： at 2021-04-26 17:32:18
不是的，液质流动相不能包含不挥发性盐，样品是可以的。
...

所以季铵碱是可以挥发的吗？但是我这个100度都好着呢啊

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5楼2021-04-28 16:31:19
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 昕散 at 2021-04-28 16:31:19
所以季铵碱是可以挥发的吗？但是我这个100度都好着呢啊
...

样品不需要挥发性，只要流动相不含不挥发性盐就可以。试一试氨基液相色谱柱，适用糖醇、阴离子或氢键的化合物。
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6楼2021-04-29 09:02:21
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