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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱
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yuanxiao

新虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱 已有3人参与

仪器是岛津2014C，HP-FFAP的色谱柱，之前测了一下100mg/ml 的甲醇溶液，（溶剂是无水乙醇）看峰的话，甲醇和乙醇的峰连在一起了，我想问一下是配制的溶液浓度太浓了吗？还是说这个色谱柱不适合做甲醇的分析呢，因为我看产品信息上说不推荐用水或甲醇冲洗HP-FFAP型气相色谱柱，求大佬指点一下

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1楼 2021-04-10 21:11:45
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cnofc

铁虫 (著名写手)
甲醇和乙醇峰本来就比较近。如果你柱子太短就更难分清楚

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我想到的都是我知道的
2楼2021-04-10 23:11:41
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yuanxiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cnofc at 2021-04-10 23:11:41
甲醇和乙醇峰本来就比较近。如果你柱子太短就更难分清楚

想问一下，就是看一些知网上的论文，虽然柱子不一样，但是他们也是用的甲醇乙醇溶液做的标准液，只不过，溶剂是百分40%的乙醇水溶液，而我之前用的是无水乙醇做的溶剂。所以我想问一下，我也试一下甲醇乙醇水溶液呢还是换个乙腈溶液之类的溶剂呢，希望可以指点迷津

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3楼2021-04-10 23:49:59
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)
水做溶剂嘛。

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4楼2021-04-11 06:44:40
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yuanxiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰河落鹰 at 2021-04-11 06:44:40
水做溶剂嘛。

对，如果做的标准曲线可以的话，拿来分析甲烷氧化反应的话，水反应是溶剂

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5楼2021-04-11 09:58:13
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智能禅师

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分析组分是甲醇，溶剂是无水乙醇。这两个峰出峰顺序是甲醇在前，乙醇在后，两个峰离得比较近。但因为溶剂在后所以应该可以基线分离，现在效果不好。因为不知道色谱条件是什么所以不太好判断问题。一般情况柱箱60℃。柱流量1ml/min分流比1：10口径 0.25mm的色谱分离没有问题。

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6楼2021-04-12 10:16:45
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yuanxiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 智能禅师 at 2021-04-12 10:16:45
分析组分是甲醇，溶剂是无水乙醇。这两个峰出峰顺序是甲醇在前，乙醇在后，两个峰离得比较近。但因为溶剂在后所以应该可以基线分离，现在效果不好。因为不知道色谱条件是什么所以不太好判断问题。一般情况柱箱60℃。 ...

学长您好，谢谢您的回复，我看了一下柱流量是每分钟2ML，柱子温度采用程序升温，30度保留一分钟，然后5度每分钟升至100度，保留三分钟，再20度每分钟升至200，保留四分钟，柱子是HP-FFAP

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7楼2021-04-12 13:29:21
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智能禅师

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果只分析甲醇，完全没有必要这样走程序升温。柱流量2ml。柱箱60℃保持3分钟升温速率10升到120℃保持5分钟就可以了。

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8楼2021-04-14 20:10:15
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