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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 四氧化三铁合成洗涤期间经常变红棕色
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学员ip0UzL

铁虫 (初入文坛)

[求助] 四氧化三铁合成洗涤期间经常变红棕色

最近合成四氧化三铁纳米粒子，原来采用200度下羟基氧化铁被油胺还原。然后用丙酮与己烷清洗。发现要么反应后溶液变红棕色要么清洗烘干时变色（量还特别少）。最近改用PEG1000与硫酸亚铁，硫代硫酸钠与氢氧化钠在150度下反应，生成大量黑色固体与少量白色颗粒与黄色固体（也许是过度反应生成的三氧化二铁和PEG）然后用乙醇洗涤烘干的过程中渐渐又变红棕色了。之前以为是氢氧化铁胶体用热浓碱水洗不掉，用稀盐酸清洗后用颜色变浅。红色物质有磁性有人说是γ三氧化二铁。请问有人遇到过这种情况吗？自从研究室换了烤箱后实验就没成功过

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1楼 2021-04-03 09:28:18
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学员ip0UzL

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 桔子丹丹 at 2021-04-03 20:36:21
我用别的方法合成，收集时候也经常变红，最终结果总不成功，我也想不清为什么

我也是，自从我们研究室换了个加热箱后我就没成功过

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5楼2021-04-05 09:27:30
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学员ip0UzL

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 桔子丹丹 at 2021-04-05 16:01:40
亲你200度反应多久，之后还用还原操作吗
...

200度4小时，220我还使用过220度2小时。不过最近看有人用同样的量同样的温度反应了2小时

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7楼2021-04-06 06:28:22
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桔子丹丹

新虫 (正式写手)
我用别的方法合成，收集时候也经常变红，最终结果总不成功，我也想不清为什么

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2楼2021-04-03 20:36:21
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lutaicheng

新虫 (初入文坛)
我做过n

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3楼2021-04-04 01:04:53
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lutaicheng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lutaicheng at 2021-04-04 01:04:53
我做过n

nGO-Fe3O4的，直接包裹液体保存，隔绝空气，成品是黑色溶液状，我不知道是不是

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4楼2021-04-04 01:08:38
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桔子丹丹

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by WSZWSZWSZ at 2021-04-05 09:27:30
我也是，自从我们研究室换了个加热箱后我就没成功过
...

亲你200度反应多久，之后还用还原操作吗

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6楼2021-04-05 16:01:40
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桔子丹丹

新虫 (正式写手)
知道为什么变红了吗

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8楼2021-04-14 23:11:24
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学员ip0UzL

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 桔子丹丹 at 2021-04-14 23:11:24
知道为什么变红了吗

同学昨天我做出来颜色正确的了，不用高温高压反应釜，需要用三颈烧瓶在反应前用氮气吹扫里边的空气，反应期间也要保持通氮气，220度条件下很快就能得到产物

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9楼2021-05-26 13:55:36
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Ei-Meng

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by WSZWSZWSZ at 2021-05-26 13:55:36
同学昨天我做出来颜色正确的了，不用高温高压反应釜，需要用三颈烧瓶在反应前用氮气吹扫里边的空气，反应期间也要保持通氮气，220度条件下很快就能得到产物
...

同学你好，请问你之后是用圆底烧瓶做220摄氏度的反应吗？烧瓶能够承受那个压力不？

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10楼2023-03-01 00:25:02
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