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huanyingkf

金虫 (初入文坛)


[资源] [分享]旋蒸仪的使用

1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。
2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。
4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。
6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。

旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积   
1.   安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
2.   1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。   
3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。
4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。
5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
6、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。
7、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。
3.   使用旋蒸经验:
1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。 
2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开冷冻机,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。
3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。
4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。
5、其它的与大家相同。
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小安小叶

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by knight_7 at 2009-8-9 20:09:
提一个问题,当我把真空泵关了瞬间,冷凝管处多了哗哗的下来很多的水!搞不清楚是哪里来的水?还有先关真空泵,还是先开通气阀门?

先停止旋转,再开通气阀,最后再关泵

[ Last edited by 小安小叶 on 2009-8-10 at 18:52 ]
37楼2009-08-10 18:50:39
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查看全部 53 个回答

shuyan3423

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

呵呵很受用 谢谢了
2楼2009-08-08 11:00:51
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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

像是某教材里总结的
呵呵
自己做的话一般不会涉及这么多
3楼2009-08-08 11:19:41
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quiet510

木虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

呵呵,跟我写的实验室仪器使用管理规程很像~
4楼2009-08-08 12:21:07
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