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[分享]旋蒸仪的使用
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1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。 2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。 6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 1. 安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2. 1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。 3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。 4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。 5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。 6、在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭旋转开关，取下茄型瓶。 7、在操作时，只要按照步骤操作应该不会出现问题。 3. 使用旋蒸经验： 1、对于有机溶剂，且不回收的，我的办法是，直接接上水泵，这样有机溶剂直接进下水道，不至于在实验室吸毒。 2、如果是有机溶剂，要回收的，则需要事先开冷冻机，把温度降低很低，并且在旋蒸过程中，速度不能太快，至少蒸发速度不能大于冷凝速度，以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。 3、开始加热时温度一定要低，否则很容易暴沸，情况经常是直接加热到某一温度，溶液往往暴沸，而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。 4、如果所蒸的液体量大，则可用进液管连续进样。效率很高。 5、其它的与大家相同。 |
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