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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】液质出峰时间总是不稳定
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jiangqinyuan

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】液质出峰时间总是不稳定

在做液质的过程中发现，分析样品时，多次进样样品保留时间总是发生偏移，每次都需要至少重复进样三次后，保留时间才稍微稳定一点，感觉很不方便，请教这是什么原因造成的啊？怎样避免呢？
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1楼 2009-08-07 21:07:04
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
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opq691(金币+1):^-^
不应该，重点考虑是不是液相系统没有平衡好！平衡好后再进样；还有不妨用甲醇或者乙腈认真冲洗一下系统；再平衡柱子，排除一下柱子脏的原因；
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尊重结果，享受过程！
2楼2009-08-07 21:20:23
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
★
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引用回帖:
Originally posted by chiraler at 2009-8-7 21:20:
不应该，重点考虑是不是液相系统没有平衡好！平衡好后再进样；还有不妨用甲醇或者乙腈认真冲洗一下系统；再平衡柱子，排除一下柱子脏的原因；

学习了
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有梦就有力量，有心就会成功！
3楼2009-08-07 21:21:27
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yaping221

木虫 (正式写手)
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opq691(金币+1):感谢回帖交流，欢迎常来分析版
首先，要找出是什么问题，事系统问题，还是你流动相的问题；
然后在一一解决
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
4楼2009-08-07 21:23:55
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2004371310

木虫 (著名写手)
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opq691(金币+1):感谢回帖交流，欢迎常来分析版
应该是没有平衡好吧
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5楼2009-08-07 23:42:47
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Irene敏

银虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1):谢谢
可能是管道中有气泡，也有可能是流动相不合适。
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6楼2009-08-08 18:49:36
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xiaozhuzi

金虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1):谢谢
首先可以排除质谱的原因，我想有以下几种可能
1 检查你的流动相每次是否一致，浓度、酸碱度、比例等
2 柱子没有平衡好，每次做实验前至少平衡半小时。
3 是否前一次进样后系统发生故障后没有冲洗好柱子就下一次进样了，这种情况下也容易峰前后移
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做个好人！
7楼2009-08-08 19:46:26
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jiangqinyuan

银虫 (小有名气)
谢谢，学到了不少，不过液相做起来整体还是比较麻烦的，没有气相稳定唉，而且一个样品最好一次性做好，到第二天出来的结果都不一样了。是不是啊？而且每次实验都要重新进标样
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8楼2009-08-08 20:27:52
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ahugecat

银虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1):谢谢
气相色谱第二天响应也可能不一样啊，当然载气和流动相比是比较稳定一些。
平衡柱子很关键，如果最后保留时间可以稳定下来，应该是平衡不够的问题。平衡柱子不应该以时间衡量，而要以column volume来计算。一般的应用，10－20个柱体积。
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9楼2009-08-09 08:16:21
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xiaoxie416

木虫 (正式写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版 8-9 13:06
我做液质目前也是遇到了这种情况，我们的液相系统不显示基线，一般以压力变化不到1bar为基准进样，但是做样的时候有时就会遇到前后两针平衡时压力有变化，会相差2bar左右，这可能也是导致样品保留时间发生变化的原因，同时柱子要尽量冲洗干净，柱子中的残留物很容易导致实际做样时保留时间的变化。
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10楼2009-08-09 12:49:57
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