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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】关于邻硝基氯苯转化为邻硝基苯甲醚
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ycitwg1983

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于邻硝基氯苯转化为邻硝基苯甲醚

请问哪位仁兄或老师知道，邻硝基氯苯怎么才能完全转化为邻硝基苯甲醚。
我是用邻硝基氯苯和甲醇钠（甲醇和氢氧化钠混合溶液）反应，先让邻硝基氯苯和甲醇溶液加热70度，然后缓慢滴加甲醇钠溶液，升高温度至95度，再反应4小时，可是最后检测仍有约40%的原料没反应，请问问题出在哪里，期待你的指正
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我觉得我行
1楼 2009-08-07 10:00:46
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
甲醇钠量不够！
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越把事当事越是事！
2楼2009-08-07 13:51:39
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ycitwg1983

金虫 (正式写手)
谢谢你的指正，我已经试过了，让甲醇纳过量同样问题还是出现
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我觉得我行
3楼2009-08-20 21:14:15
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OO7

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
甲醇和氢氧化钠反应很少，建议用钠和甲醇反应制备甲醇钠
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存在就是合理的
4楼2009-08-22 07:44:38
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wto001380

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-14 08:04
可以用固体甲醇钠溶解在极性溶剂比如DMF、二甲基亚砜中高温反应。
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5楼2009-09-14 07:53:13
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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

书虫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，编辑到一页就可以了，木虫先生 9-14 08:04
增加反应时间和反应温度，我这里有邻硝基氯苯转化为邻氨基苯甲醚的全部生产资料，发一部分供你参考。

工艺控制指标：
A．甲醇碱溶液配制的控制温度：30－－50℃
B．甲醇碱溶液浓度          ：135――145g∕L
C．硫化碱溶液配制的控制温度：85――100℃
D．硫化碱溶液浓度          ：240――260g∕LC．配制甲醇碱溶液：
1）打开人孔，确认甲醇碱配制釜（R0101）内无异物，关闭配料釜上所有阀
门。
2）投入定量片状烧碱，关闭人孔。
3）开启机封冷却水，开启甲醇进料及回流阀门，启动甲醇泵（P0101），向
配碱釜（R0101）内加甲醇，同时视釜温高低调节冷却水用量。
4）当回流视镜出现回流时，停甲醇泵（P0101），关闭甲醇进料及回流阀门。
5）待其反应半小时稳定后，视温度和压力的高低开停搅拌，同时调节冷却
水大小，温度控制在30－－50℃，压力≤0.1Mpa。
6）待反应稳定后，搅拌半小时，取样分析，合格后放入甲醇碱储罐（V0103）中备用。
D、配制硫化碱溶液：
1）将硫化钠溶液放入硫化碱配制槽（R0102）中，测量溶液体积，通知化验
室取样分析硫化钠的浓度，并计算出补加水量和硫磺投料量。
2）开启热水泵（P0104）向硫化碱配制槽（R0102）中加入计算量热水，并
开启搅拌。
3）开启蒸汽阀门加热至85――100℃，然后关小蒸汽阀门保持温度，向硫化
碱配制槽釜（R0102）内加入硫磺。
4）搅拌1.5－2小时后，取样分析，合格后用硫化碱泵（P0103）打入硫化碱
计量罐（V0113）或硫化碱（V0104）储罐备用。
E．及时、认真、整洁填写本岗位操作记录。
F．按时巡检。
G﹑注意事项：
1）配碱过程中严防甲醇碱配制釜超温﹑超压。
   2）配置过程中取样时要开启搅拌。
2.2岗位名称：甲氧基化岗位
2.2.1岗位职责
2.2.1.1本岗位管辖范围
由甲醇碱泵（P0102）、甲醇泵（P0102）、邻硝扬液器（V0106）至甲醇蒸馏釜（V0108）所有设备、转机、管线、阀门由本岗位操作人员负责正常维护保养。
2.2.1.2本岗位地位及作用
本岗位主要负责以邻硝基氯化苯和甲醇钠为原料生产邻硝基苯甲醚供还原岗位使用，本岗位定员 2人，操作周期12小时。
2.2.2工艺过程:
2.2.2.1生产工艺原理：
以邻硝基氯化苯和甲醇钠为原料在一定温度和压力下生成邻硝基苯甲醚。
2.2.2.2化学反应方程式：
主反应   C6H4NO2Cl + CH3ONa――→C6H4NO2OCH3 ＋ NaCl
2.2.4工艺控制指标
A．邻硝基氯化苯熔融温度  ：70－80℃
B．抽料真空度： ≥－0.06Mpa
C．滴加甲醇碱初始温度 ： 70－75℃
D．滴加甲醇碱控制温度： 90－98℃
E﹑滴加甲醇碱控制压力：0.2－0.3Mpa
F、滴加甲醇碱控制时间：4小时（流量：1200L∕h）
G、反应控制温度：98－102℃
H、反应控制压力：0.35－0.40Mpa
I、压料温度：70－80℃
J、余氯控制：≤0.2％

[ Last edited by huziguo on 2009-9-14 at 08:05 ]
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男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴铺，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
6楼2009-09-14 08:01:29
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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

书虫
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[ Last edited by huziguo on 2009-9-14 at 08:06 ]
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男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴铺，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
7楼2009-09-14 08:02:12
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