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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 电催化CO2RR 性能重复性问题 求助
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者tuohao1232将赠送您 100 个金币
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tuohao1232

新虫 (小有名气)

[求助] 电催化CO2RR 性能重复性问题 求助 已有2人参与

本人是做电化学CO2RR，之前重复文献（仅Au的制备部分），用Au作为催化剂在流动池中进行反应，基底为碳纸，RE为Ag/AgCl，CE为Pt，电解质为0.5M KHCO3（已电解除杂）。

现在遇到了自己之前的性能重复不出来的问题......

去年11月至今年2月初的实验数据非常好，CO的选择性都在90-95%之间，在选择性最高的时候，CO+H2稳定在100%左右，过完年再回来重复实验，直到这个月13号仍然能够重复出90%以上的选择性

但自从这个月22号开始，性能一直在80%左右，始终没能再重复出90%以上的选择性，但H2的选择性基本上没有变化，还空出来15%左右的电流效率不知道去哪了。

目前已做过的排查：
Au@碳纸，新制的和年前制的都试过
CE Pt@Ti，换过新的
RE Ag/AgCl，确保玻璃管里一直有KCl固体
流动池的硅胶垫片，用酸清洗过，也换过新的
控制流速的流量计用排水法测试过流量，没有问题
池子检查过，不存在漏液漏气，所以阳极的O2不可能扩散到阴极上
离子交换膜换过新的
实验室空调一直开着，保持环境温度在17——19℃左右，和年前相近

以上这些改动后，CO选择性都没有明显的变化。

目前还有没有测液体产物，因为年前的数据表明液体产物的选择性非常小，所以一直没去送HNMR。

求CO2RR的大佬指导，到底还存在哪些原因让性能重复不出来.
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1楼 2021-03-26 15:55:16
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tuohao1232

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 耍没时间子 at 2021-03-30 10:59:01
再一个，CO2进入反应池之前，最好过水一下，然后从池子出来的流量，最好用流量计控制一下，以便进入GC的流量的准确的

谢谢提醒，已经找到原因了，质量流量计控制的气体流量体积不对，已经重新调节了，选择性也恢复了
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7楼2021-04-10 11:31:09
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家欣新苗

禁言 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2021-03-27 08:56:12
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耍没时间子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大概率是GC的问题，建议重新做CO和H2的校准曲线
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tuohao1232
Talosguideyou
3楼2021-03-27 17:04:27
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tuohao1232

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 耍没时间子 at 2021-03-27 17:04:27
大概率是GC的问题，建议重新做CO和H2的校准曲线

谢谢，但是GC已经重新定过标了
赞一下 回复此楼
4楼2021-03-27 17:35:46
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