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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【讨论】焙烧温度对氧化钾负载HZSM-5的活性有很大的影响
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小秦王

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】焙烧温度对氧化钾负载HZSM-5的活性有很大的影响

以硝酸钾用等体积浸渍法制备了K2O负载的HZSM-5（K2O%=0.25%），焙烧温度放在850度，用甲醇脱水反应来评价其活性，发现最高活性也就25%（280度）。
    但是，只要降低焙烧温度到650度，其最高活性马上会升至70%，我百思不得其解。做了850度焙烧样品的XRD，结晶度并未有任何下降，而且这个焙烧温度也是我事先TG（Air）测出来的，得到的失重曲线显示主失重峰就在680-850度。难道TG测定的分解温度不准确？还是有其他原因啊？
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
1楼 2009-08-06 23:42:13
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leoflyfree

铁杆木虫 (正式写手)
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TG上显示的失重峰为硝酸钾的分解，对于真正起催化作用的活性组分还要仔细研究，是否在那个高温下焙烧的催化剂发生了变化，如固相反应。。建议对两种温度下所制备的催化剂进一步用其他的物理表征手段进行测试研究。。。
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2楼2009-08-07 09:17:35
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simonzrh

木虫 (著名写手)
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除了楼上说的催化活性中心问题，另外提醒下，楼主对催化剂结构织构进行表征，你的焙烧温度高有可能比表面孔径等对催化性能也有很大影响
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3楼2009-08-07 09:51:13
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guo7fly

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by 小秦王 at 2009-8-6 23:42:
以硝酸钾用等体积浸渍法制备了K2O负载的HZSM-5（K2O%=0.25%），焙烧温度放在850度，用甲醇脱水反应来评价其活性，发现最高活性也就25%（280度）。
    但是，只要降低焙烧温度到650度，其最高活性马上会升至70%， ...

楼主 对酸性质 有没有表征过，甲醇脱水反应是酸催化反应 ，所以酸性质的变化 有很大影响的！
建议做一下
也方便 测试1
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4楼2009-08-07 10:12:48
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小秦王

铜虫 (小有名气)
各位说的很有道理，我下一步就用NH3-TPD和孔结构分析仪来做一下表征
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
5楼2009-08-09 23:58:04
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小秦王

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leoflyfree at 2009-8-7 09:17:
TG上显示的失重峰为硝酸钾的分解，对于真正起催化作用的活性组分还要仔细研究，是否在那个高温下焙烧的催化剂发生了变化，如固相反应。。建议对两种温度下所制备的催化剂进一步用其他的物理表征手段进行测试研究。 ...

您说的这个活性组分我还是搞不太明白，照理说用硝酸盐进行浸渍改性再焙烧，起活性作用的或是抑制载体本来的酸性作用的当然是氧化物了，如果硝酸盐都没有分解，也就是没有形成氧化物，而且量及其少（我先大胆的推测一下0.25%的量的KNO3没有对孔结构产生什么影响），那么究竟是什么影响其酸性质呢？
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
6楼2009-08-10 00:02:39
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