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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 端氨丙基硅油合成
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BruceChum

木虫 (著名写手)

[交流] 端氨丙基硅油合成 已有1人参与

用TMAH和氨丙基双封头做碱胶，无水THF溶液，GC监测反应，过了2h，仍有双封头的特征峰。（双封头反应之前减压提纯）
TMAH强碱性不是应该很快进攻双封头打开硅氧键吗？
会否TMAH水解变质了？（白色颗粒，块状）

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1楼 2021-03-25 21:20:16
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poss

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氢氧化四甲铵要充分除水，另外你这个反应条件哪里看来的，有缺陷啊
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hardworker,workhard!
2楼2021-03-25 22:45:38
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BruceChum

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2021-03-25 22:45:38
氢氧化四甲铵要充分除水，另外你这个反应条件哪里看来的，有缺陷啊

文献上面的方法，TMAH和氨丙基双封头先做碱胶，今早起来看碱胶的反应发现分层了（如图所示）。。。
打了上层清液GC，还是有双封头在里面，下层发黄，怀疑就是TMAH...哪怕是TMAH水解也是甲醇和三甲胺，不会导致分层的啊，不知道该怎么做了
端氨丙基硅油合成



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3楼2021-03-26 11:09:50
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poss

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
文献很多都不对的

我们做氨基硅油不是这么做的
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hardworker,workhard!
4楼2021-03-26 14:18:38
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BruceChum

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by poss at 2021-03-26 14:18:38
文献很多都不对的

我们做氨基硅油不是这么做的

可以简要说说怎么合成端氨丙基封端硅油吗？
专利的方法是，氨丙基双封头，TMAH催化，D4开环，就调节一个封端与D4配比控制分子量。。。感觉不靠谱，可能会引入羟基封端，所以文献才说以此方法做碱胶

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5楼2021-03-26 15:06:15
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poss

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by BruceChum at 2021-03-26 15:06:15
可以简要说说怎么合成端氨丙基封端硅油吗？
专利的方法是，氨丙基双封头，TMAH催化，D4开环，就调节一个封端与D4配比控制分子量。。。感觉不靠谱，可能会引入羟基封端，所以文献才说以此方法做碱胶
...

专利更靠谱些
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hardworker,workhard!
6楼2021-03-26 16:28:35
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BruceChum

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by poss at 2021-03-26 16:28:35
专利更靠谱些...

可是这样不会由于TMAH中的水而影响氨丙基封端吗？
我目标是做20-35k分子量的端氨丙基硅油，做一个梯度变化。
原因：因分子量大，封端剂少，TMAH水合物中的水可能会影响封端，所以才打算用双封头与TMAH做碱胶催化排除羟基影响。。
疑问：想从您这大概了解高分子量的端氨丙基硅油合成方法。在小木虫看了很多您的解答，学到了很多东西，希望您不吝赐教

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7楼2021-03-26 16:43:33
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