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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】物相确定的问题
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wujunshu

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】物相确定的问题

请教各位大虾了：
    我做了一些材料合成方面的试验，得到的结果挺不错，但是在确定物相上遇到了一点麻烦，打个比方说吧，我得到了含有K，Nb， O三种元素的单晶，在XRD分析时，无法归属为何种物质，可是谱峰却能与K2 Ta2 O6完全吻合，请问能根据这一点就确定为K2Nb2O6吗（Nb和Ta同族且原子半径差别不大）？除了EDX，XPS外需要做何种表征才能确定得到的单晶的化学式？鄙人现在十分苦恼，盼各位高手指点一下，谢谢！
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生活充满着矛盾
1楼 2009-08-06 20:13:04
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Platinum

木虫 (正式写手)
★ ★
wujunshu(金币+2):谢谢参与
wujunshu(金币+1,VIP+0): 8-7 08:14
不可能是K2Nb2O6。X射线衍射的峰位是很精确的，即使一点点晶格常数的差别，X射线衍射也会不一样。如果真的与K2 Ta2 O6完全吻合，可能就是K2 Ta2 O6。

用EDS做成分分析，最好准备已知成分的标准样品做标定，不然误差较大。
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3楼2009-08-06 20:22:23
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MCWANDE

金虫 (正式写手)
★ ★
wujunshu(金币+2):谢谢参与
wujunshu(金币+1,VIP+0): 8-7 08:14
没有K2Nb2O6的标准XRD谱吗?
如果真没有的话,
还得多一些旁证.
单就"Nb和Ta同族且原子半径差别不大",
似乎不够.

找找他们的电负性数值吧.
这个直接影响键长.
如果也相近,
会有帮助.
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采菊东篱下,悠然见南山.
2楼2009-08-06 20:22:13
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cihinustc

★ ★
wujunshu(金币+2):谢谢参与
wujunshu(金币+1,VIP+0): 8-7 08:15
你的样品里有Ta吗？有的话八成就是
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4楼2009-08-06 20:27:37
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mengxiang5992

木虫 (著名写手)

KNbO3

★ ★
wujunshu(金币+2):谢谢参与
wujunshu(金币+1,VIP+0): 8-7 08:16
纳米KNbO3粉体的水热合成及表征

这个物质有报道 但不清楚和你那个K2Nb2O6是不是一回事？
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6楼2009-08-06 21:27:58
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