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大孔吸附树脂出问题了
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各位树脂高手的虫虫好: 我现在用大孔吸附树脂遇到问题了,我新买的大孔吸附树脂,用过一次之后,再生处理,先用丙酮洗,然后用乙醇洗,5%盐酸泡4小时,这所有的过程中,树脂一直都是沉在溶液底部的,但是我洗到中性之后,碱泡,树脂全都浮到上边去了。但是第一次用的时候,碱泡是沉在底部的。我想问大家一下,是不是树脂出问题了,不能用了,为什么会出现这种情况? |
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大孔吸附树脂使用注意事项 该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。 1.搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。 2.储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。 3.湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。 4. 严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。 5. 运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。 大孔吸附树脂一般使用方法 1) 树脂预处理: 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有: a) 在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2~5mm液体,以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1~2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1~2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊或无明显乙醇气味时为止,树脂层面上保持2~5mm液体,以免干柱。备用。 2) 过柱: 将要处理的原液以1~4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡,(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3,生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速1-4BV/hr。)检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%时,为吸附终点。 3) 解吸: 用1~2BV的蒸馏水置换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1~2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。 4) 再生: 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1~2BV/hr淋洗树脂层2~3hr,用蒸馏水洗至中性, 即可进行下一周期使用。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法: 当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱,最后用纯水清洗至PH值为中性,备用。 |
2楼2009-08-06 17:04:32
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