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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教分离条件方法
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hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教分离条件方法

现在要分离，N-氧化烟酸和N-氧化-3-氰基吡啶，烟酸和3-氰基吡啶
由于物质具有离子性质，我在SeQuant ZIC-Hilic色谱柱上分离，用醋酸铵和乙腈混合溶液作流动相，但是两个带有氰基的物质一直在很早出峰，大概3min就接连出峰了，有没有好建议让两个性质相同的物质
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1楼 2009-08-06 16:39:50
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妞妞3766
顶一下
2楼2009-08-06 17:27:38
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scdx912

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢
opq691(金币+0,VIP+0):能否继续关注？ 8-7 12:49
可以试试适当改变流动相的比例看看有没有影响~！
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3楼2009-08-06 17:29:17
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢
氰基化合物是不是跟乙腈的氰基之间有相互作用，导致出峰很快？
建议你把乙腈换成甲醇看看呢？
到时候给大家分享一下怎么解决的哟，呵呵
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
4楼2009-08-06 17:37:00
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contactljh

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢
时用SeQuant ZIC-Hilic色谱柱时，流动相离子浓度对出峰时间的影响比较大。
离子浓度越高，在柱子上的保留就比较弱。
你可以用低浓度的乙酸胺试试看
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5楼2009-08-06 18:55:57
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hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scdx912 at 2009-8-6 17:29:
可以试试适当改变流动相的比例看看有没有影响~！

感觉乙腈的极性没有甲醇大，可能会影响前面的物质，因此没有选择甲醇
不知道这个想法对不对呢
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6楼2009-08-06 22:46:09
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hyggelig

银虫 (小有名气)
我也考虑到利用较小浓度的乙酸铵，还考虑要不要改变流动相pH值
大家知道N-氧化吡啶类物质的酸碱性和稳定性吗
是不是加入酸会比较容易离子化，容易保留呢？
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7楼2009-08-06 22:58:49
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scdx912

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 8-7 16:59
你现在的问题是要把前面2个很快出峰的物质分开？
比如你减少下乙腈的比例，降低流动相的极性看看效果啊
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8楼2009-08-07 13:50:39
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luhuihui

新虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 8-7 16:59
换流动相，或者加离子对试剂
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9楼2009-08-07 15:36:55
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2004371310

木虫 (著名写手)
换流动相，或者加离子对试剂
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10楼2009-08-07 20:07:49
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