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nanian

金虫 (正式写手)

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虫号: 734610
注册: 2009-03-29

[交流] 【求助】氨基硅油分子量的测定

自己本体法合成了理论上不同分子量的氨基硅油，现欲测量氨基硅油的分子量。
用了粘度法测量，请问还有什么其他的方法可以测量？
我试过用GPC测分子量（柱温35度，示差检测器，流速为1，分别试过甲苯、四氢呋喃、环己烷做流动相），用PS做标定物，但是发现几乎所有的氨基硅油出峰时间是一致的，请问我那个地方出错了？
还有其他的方法可以测量分子量吗?
谢谢

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1楼 2009-08-06 07:49:42

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Pureland

木虫之王 (知名作家)

PEPI: 67
应助: 1516 (讲师)
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在线: 2896.4小时
虫号: 693216
注册: 2009-01-16
专业: 应用高分子化学与物理

★ ★ ★
nanian(金币+2,VIP+0): 8-18 15:35
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-18 21:47

Quote【您好，我用的是一根柱子（范围是10K~1000K），然后我自己合成的氨基硅油理论分子量在10K~150K。就是因为THF与氨基硅油折光率接近，我浓度都配的很高(20mg/ml)，谱图形状就是有一个溶剂倒峰，然后倒峰前面还有一个分布很宽的峰（这个峰拖尾很严重，会形成两个峰，也就是形成M形峰），关键问题是：我合成的理论分子量不同的氨基硅油（用粘度法测分子量也不同），但是出峰时间基本上一致的，也就是说M形峰的出峰时间对于不同分子量的氨基硅油，但出峰时间是一致的，请问如何解释这种现象？可以解决吗？】
您一根柱子（我想一定是THF柱）用三种流动相，如果氨基硅油溶解性好的话，肯定会在同一个位置出峰，因为是用同一根柱子来分离的，与您选择的溶剂没有关系。GPC柱子的流动相最好不换为好，否则会影响柱子的分离效果和使用寿命，不知道您注意泵压没有，有多少psi？不同分子量的氨基硅油在同一位置出峰，我想您的柱子可能有问题，可以换一台GPC做做看，THF做流动相就行，但样品的浓度也不能太高，硅油溶在THF里会像表面活性剂一样，有很多泡泡，浓度大无非是想信号强一点，但太高会影响分离的。以上意见仅供参考，希望会对您有所帮助。