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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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linda_521@163

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于破坏实验

请教大家一个问题,在做破坏实验时,是否要做空白溶剂的破坏实验?譬如氧化破坏时,是否要做空白溶剂的破坏?是否要将空白溶剂破坏的峰扣除?如果要,怎么扣除呢?谢谢大家帮忙啊
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zhaoyanqiu

金虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 8-6 00:18
个人认为:如果溶剂在色谱图上出峰的话,就记录其保留时间,在做破坏实验的时候,应将这个溶剂峰除去,不记录其峰面积
2楼2009-08-05 19:26:22
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ddw888

金虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 8-6 00:18
建议做空白对照,尤其是有关物质方法的建立,因为空白溶剂有可能掩盖杂质
特别是氧化破坏
3楼2009-08-05 20:48:57
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chongchongwawa

至尊木虫 (正式写手)


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不用吧,破坏试验不是就要看杂质与主峰是否分离吗,只要分离开了,管他是什么峰呢,个人浅见 啊
4楼2009-08-06 08:08:01
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guangcai1980

至尊木虫 (正式写手)


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样品使溶解在溶剂中进行破坏的就需要
5楼2009-08-06 09:08:56
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ddw888

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by chongchongwawa at 2009-8-6 08:08:
不用吧,破坏试验不是就要看杂质与主峰是否分离吗,只要分离开了,管他是什么峰呢,个人浅见 啊

那如何得知空白溶剂是否有峰包裹于主峰中?有关物质检查方法更应注意,溶剂峰多会影响杂质峰
6楼2009-08-06 09:59:28
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linda_521@163

铜虫 (小有名气)

那是不是可以这么说,需要做空白对照破坏,如果空白破坏不在主峰位置出峰,就不用扣除呢?
7楼2009-08-06 11:12:12
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ygw8

铁虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 8-11 21:02
如果你的样品图主峰与降解峰能完全分开,空白溶剂的意义就不是很大,只不过是人们一种习惯性操作方法,大家都做,所以你也得做了;要想判断杂质峰是否藏于主峰,可以通过改变流动相比例及更换色谱柱来进行验证,虽然现在方法学研究中没有要求这样做,但据说新药审批有部分专家已经提出这样的理念,可以以后会做
8楼2009-08-06 15:22:34
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jiaban

银虫 (小有名气)

9楼2009-08-11 10:09:47
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 8-11 21:02
为了保证结果准确性,最好还是做一下空白对照,如果空白出峰,在相应的样品谱图上把相应的峰去掉就行了,也就是不积分就ok了
药物合成
10楼2009-08-11 15:07:25
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