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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教液相流动相的问题
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liuqinglin

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教液相流动相的问题

我测的是农药，用甲醇和水作流动相，文献上说加点氨水或磷酸会使峰形好点，加入0.2%氨水效果不明显，为什么流动相中加0.1%的磷酸后，峰形变的象锯齿一样了？
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1楼 2009-08-05 11:45:54
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)

黑洞洞主

优秀版主
★
liuqinglin(金币+1):谢谢参与
你那是不是基线啊？样品没峰吧？
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你来了，我信你不会走；你走了，我当你没来过。
2楼2009-08-05 11:53:22
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grxzjj

金虫 (著名写手)
★
liuqinglin(金币+1):谢谢参与
试试乙腈，我曾经做乐果，乙腈的效果比甲醇的好。
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3楼2009-08-05 12:38:55
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
liuqinglin(金币+1):谢谢参与
是紫外检测吗？是不是波长太短了，磷酸浓度太大了，还有就是需要测一些PH值，看看是不是超了。
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4楼2009-08-05 12:55:23
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djc9801

金虫 (正式写手)
★
liuqinglin(金币+1):谢谢参与
0.1%的磷酸是不会超的，不用测，最好把图贴上来，我想楼主不会连基线都不清楚的。
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5楼2009-08-05 13:53:17
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水中鱼7119

木虫 (正式写手)
★
liuqinglin(金币+1):谢谢参与
你使用什么柱子？是紫外检测？一般在流动相中加入离子对，因为有些化合物在色谱柱上很难保留或一些杂质与待测化合物难以分离，所以加入磷酸盐可以改善
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6楼2009-08-05 16:35:52
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liuqinglin

银虫 (小有名气)

谢谢大侠们的帮忙分析

不是基线啊，溶剂峰和目标物的峰都出来了，后面就变成锯齿形的了，而且比前两者的峰高好几倍，我用的是紫外检测器。
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7楼2009-08-05 16:35:58
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liuqinglin

银虫 (小有名气)
我用的是C18柱，我是新手，第一次自己摸色谱条件，请大虾们多多指教。
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8楼2009-08-05 16:42:58
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yomo

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by liuqinglin at 2009-8-5 16:35:
不是基线啊，溶剂峰和目标物的峰都出来了，后面就变成锯齿形的了，而且比前两者的峰高好几倍，我用的是紫外检测器。

那你的主峰峰高是多少？
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9楼2009-08-05 20:08:09
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elfstar899

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-6 10:39
我的仪器是液质联用，流动相没用过加磷酸，你可以把氨水浓度加大试试（不超过10MM）
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10楼2009-08-06 08:46:31
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