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haochongzi

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】再问 GC 测试的标准混合气体问题

还记得我吗?曾经问过关于甲烷裂解 氢气产率的问题。
我决定还是需要买甲烷和氢气的混合气体标定气比较准确。不知道agilent是不是有的卖
我的问题 是
   1. 我的实验中 不是纯甲烷 ,还有氮气,大概是 (5-20%)甲烷 (80-95%)氮气,当然以后可能也会有变动。产物中大概有 甲烷 氮气,氢气,还有其他少量碳氢气体。 那么 配气的话,需要三种都有吗? 我只是想知道氢气的产率有多少 .fzzjj说过,甲烷的转化率直接看反应前后峰面积比就可以了。
   2.. 如果我只配 氢气 甲烷两种气体, 氢气,甲烷比例为1:99 , 5:95 ,15:85,  30:70,50:50,70:30的一组气体(我不知道取这样的比例合适不合适,因为我怀疑氢气的产率会很低,所以需要低浓度取一些) 那么这个得出的横坐标为 氢气甲烷摩尔比,纵坐标为峰面积比的 标准曲线。 根据反应后 甲烷和氢气的峰面积比 就可以得到甲烷和氢气的摩尔比了(尽管这个时候不完全是这两种气体,还有氮气)

  3希望配过标准气体的同学,能说一下,最好把比例说说,还有得到的是什么曲线,是线性的吗?如果不是,我想我应该取更多的点才可以。
4.哪里有卖袋装的呢?我问了几家都是钢瓶的.
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云淡风轻了~
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东木3336

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
haochongzi(金币+3,VIP+0):谢谢,我没办法自己配 8-5 18:01
袋装的比较少啊
不行就自己配吧
弄一个混合罐
在弄两个质量流量计就OK啦
2楼2009-08-05 14:45:11
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

★ ★ ★
haochongzi(金币+3,VIP+0):谢谢 8-5 18:02
我试着回答下
第一个问题标准气体最好和生成气体组分相同
第二个问题峰面积比,还要考虑一个相对校正因子
第三个问题标准曲线得到的是线性,建议你问问配标气的,具体怎么配置。
保佑我家北北健康,平安。。。
3楼2009-08-05 15:56:28
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fzzjj

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
haochongzi(金币+5,VIP+0):多谢 8-5 18:04
这个反应还有问题啊?

不知道你这个反应是否用六通阀自动进样的(Agilent色谱有这个功能),如果是的话,那么那个进样量可以认为是恒定的,因此直接用外标法简单标定一下就可以了:

1. 对于甲烷,如果不放心的话可以室温或者高温空白测试,看看出来的峰面积有无变化。个人感觉应该没有多大变化,也比较难测出来。因此可以直接用反应前后峰面积比来确定转化率。当然如果有的话就要测一个温度-峰面积曲线了。。。

2. 对于氢气,如果有精确控制的MFC (记得有0.01 ml/min并且用电脑控制的)的话,那直接用MFC控制与平衡气的流量比来控制浓度,然后直接测 浓度-面积 曲线,到时比较就可以了。没有这么精确的MFC的话,就用一瓶浓度稍高点的氢气,到时再加平衡气调节浓度了。此时没有必要再去配那个H2-CH4浓度比了。

3. 当然,如果你的进样量不好控制的话,那就要用内标法,以H2-CH4浓度比来标定曲线了
4楼2009-08-05 17:24:08
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德

引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-8-5 17:24:
这个反应还有问题啊?

不知道你这个反应是否用六通阀自动进样的(Agilent色谱有这个功能),如果是的话,那么那个进样量可以认为是恒定的,因此直接用外标法简单标定一下就可以了:

1. 对于甲烷,如果不放心 ...

学习了
有梦就有力量,有心就会成功!
5楼2009-08-05 18:19:04
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haochongzi

银虫 (正式写手)

恩,因为现在可以买配好的标准混合气了,所以..
1.就按你说的做
2.我们实验室无法使用氢气,设计到安全问题,一堆头疼的规定,我已经不想再去争取了。
3.所以,想买少量的混合气体。按照你说的第三点,我确实有六通阀进样。。但是如果是那种少量的混合器,就无法用六通阀,要用针打进去了。 这个内标法,是不是这两种气体就可以了?还有比例的问题,怎么取点比较好。
云淡风轻了~
6楼2009-08-05 19:08:38
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