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蓝风叙木虫 (著名写手)
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【求助】纳氏试剂配制问题
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以前配制纳什试剂 ,配好瓶底总有沉淀出现,我一般放置两天后取上清液用。 可昨天配的时候,碱加进去后一点沉淀也没有了,整个溶液都很澄清。这次配的时候,KI和氯化汞是在45度的水浴中溶解的,可上次也是这么溶解的,我也检查了试剂的量,也没有错误,不知道怎么一回事,请教各位有没有遇到这种现象啊? |
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):感谢新虫应助,欢迎常来分析版 8-10 19:12
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网上找的: 纳氏试剂 纳氏试剂(Nessler) 定义:是指一种利用红外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。 性状:常温下略显淡黄绿色的透明溶液,除着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀,溶液会渐渐变黄。 反机机理:碘离子和汞离子在强碱性条件下,会与氨反应生成红棕色胶态化合物,此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收。而生成的这类红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比,可用测试反应液的吸收值而测定氨氮的含量。 配制方法: 有两种 1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温。 另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(约10克),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液。 然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。 2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温 另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。 使用注意事项: 1、纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。 2、纳氏试剂的使用寿命比较短,配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加会影响测定结果。 3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水,而且不可以用普通的滤纸过滤,否则容易污染纳氏试剂 |
9楼2009-08-10 16:18:44
2楼2009-08-05 11:31:40
wandrea
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