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蓝风叙木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】纳氏试剂配制问题
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以前配制纳什试剂 ，配好瓶底总有沉淀出现，我一般放置两天后取上清液用。 可昨天配的时候，碱加进去后一点沉淀也没有了，整个溶液都很澄清。这次配的时候，KI和氯化汞是在45度的水浴中溶解的，可上次也是这么溶解的，我也检查了试剂的量，也没有错误，不知道怎么一回事，请教各位有没有遇到这种现象啊？ |
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网上找的： 纳氏试剂 纳氏试剂（Nessler） 定义：是指一种利用红外－可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。 性状：常温下略显淡黄绿色的透明溶液，除着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀，溶液会渐渐变黄。 反机机理：碘离子和汞离子在强碱性条件下，会与氨反应生成红棕色胶态化合物，此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收。而生成的这类红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比，可用测试反应液的吸收值而测定氨氮的含量。 配制方法： 有两种 1、称取60g氢氧化钾，溶于约250ml无氨水中，冷却至室温。 另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中，边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约10克），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，保持搅拌，到出现少量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加饱和二氯化汞溶液。 然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中，边注入边充分搅拌，并用无氨水稀释至400ml，然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。 2、称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，充分冷却至室温 另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中，并用无氨水释释至100ml，贮于聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。 使用注意事项： 1、纳氏试剂中的汞有毒，使用时要小心，皮肤触碰时要及时清洗。 2、纳氏试剂的使用寿命比较短，配制后保存期通常只有三个星期，随着沉淀增加会影响测定结果。 3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水，而且不可以用普通的滤纸过滤，否则容易污染纳氏试剂 |
9楼2009-08-10 16:18:44
2楼2009-08-05 11:31:40
3楼2009-08-05 13:48:56
4楼2009-08-05 13:54:21
