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jt_伊幽铁虫 (小有名气)
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[求助]
有做SAPO－34膜的大佬，小白求教 已有1人参与
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老板让我用二次生长做SAPO－34膜，用的多孔载体是在深圳拓扑精膜买的AAO膜，然后按文献异丙醇铝做铝源，正硅酸四乙脂做硅源，二正丙胺做模板剂，但是效果不是很理想。求教大佬 1.就没片文献的配比都有轻微区别，这个配比没有标准吗？ 2.就是这个载体太薄了，厚度应该在100微米以内，很容易就碎，官网说是γ-Al2O3，好像还不耐酸碱，容易被腐蚀。我看到帖子说用1200度煅烧可以成α-Al2O3，我烧了更脆，一用就裂了。所以这个载体一般怎么做，都是压片机自己压吗？哪里可以买厚点的吗？ 3.这个分子筛膜做出来表面有什么变化吗？只能拿去扫描电镜才能看出来吗？我感觉我晶化12小时，洗的碎片上面好像还是光的，就感觉什么也没有长上去。 4.最后就是晶种层制备，是不是因为我晶种层没有制备好，所以它不长啊？能请教比较好的方法吗？ 5.我做完底层具有大量絮状的凝胶一样，这是正常的嘛？ 6.还望有大佬可以经验分享一下，救救我这个学术废物吧。 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2021-03-13 23:47:52
【答案】应助回帖
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1.配比没有标准，经常发SAPO-34膜文章的课题组都有他们自己常用的配比，因为你刚接触SAPO-34膜，直接拿来用就好了。后面熟悉了，有新点子可以在别人配比基础上调整 2.γ-Al2O3不能用来作载体，因为分子筛膜的合成液基本上是碱性的。片状α-Al2O3载体可以网上找厂家买，比如说佛山陶瓷所，你也可以买管状的。不建议自己压片机压，费时费力，而且孔隙率比较低孔径不均一；一方面不好制备致密膜，一方面成膜后通量低。 3.没做过SAPO-34膜，但是做过其他分子筛膜。以我经验，做出来后肉眼看不出任何变化，只能拿去照SEM。合成后载体表面光滑是正常的，毕竟膜厚是微米级的。 4.已经有很多成熟的涂晶方法，比如说dip-coating、dip-coating+rubbing、变温热浸渍等等，具体采用什么方法和分子筛亲疏水性及载体孔径有关，建议多看文献。 5.做完底层具有大量絮状的凝胶一样是正常的，因为合成液不仅在载体表面结晶，自身晶化得更多，絮状凝胶是合成液自身晶化的产物。 |
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jt_伊幽3楼2021-03-15 11:13:59
jt_伊幽
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