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张彬9186

铁虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】－NCO基团的检测方法？与反应机理？

问题：－NCO基团的检测方法？与反应机理？
其实感觉在大学时都学过。但实际应用时就想不起来了。又找不到书可看!又没有大块的时间来查资料。特向论坛好友问问？给点建议也是好的。小弟在此谢过！

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路虽远行则将至事虽难做则将成

1楼 2009-08-03 19:42:12

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zxy123jnn

木虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★
张彬9186(金币+1):谢谢参与
张彬9186(金币+3,VIP+0):谢谢，如此详细！真学习了。 8-4 19:21

A 原理
根据异氰酸基—NCO在甲苯溶剂中与二正丁胺反应，然后用标准盐酸滴定过量的二正丁胺可得异氰酸酯含量。

B试剂
a 溴酚蓝指示剂：称0.1g溴酚蓝放入100ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液1.5ml溶解，然后用蒸馏水稀释至刻度；
b 0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液：将12.9g二正丁胺置于1000ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀待用；
c 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液。
C分析操作
精确称取0.2～0.5g异氰酸酯，放入带有磨口塞的250ml锥形瓶中，吸取20ml0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液，猛烈摇动使其溶解，放置30min后用50ml甲醇稀释摇匀，加入5滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴至终点（溶液由蓝转黄）。同时做空白试验。
D 计算
预聚物中游离异氰酸基含量：

式中：
——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL
——样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL
——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L
——样品质量，g
—— 基的式量