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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】询问金纳米制备和保存相关问题
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chaozs84

银虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】询问金纳米制备和保存相关问题

30 ml 0.01% 氯金酸+180 ul 1% 柠檬酸钠

反应之后溶液呈现紫色，应该是50-70nm的金纳米颗粒

但是过了没两天，溶液中有聚集的黑色颗粒。请教同行几个问题。谢谢

1.氯金酸溶液在150摄氏度的时候才开始沸腾，这是什么原因？

2.加入柠檬酸钠是速度怎么控制比较好？移液枪还是注射器？

3.保存方面有没有什么要求？来阻止挂壁或者凝聚？
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1楼 2009-08-03 16:34:25
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hyzq

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
颗粒比较大的纳米金保存比较困难，很容易就发生聚集了。
粒径比较小的话，制好后放在4°冰箱就行了，可以保存以数个月。
加柠檬酸都是在有磁力搅拌的情况下完成的！
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2楼2009-08-03 16:46:39
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1. 三口瓶里面温度计不可能150度除非你温度计不准
2. 快速加入，怎么加无所谓
3. 常温保存，瓶子要处理干净
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3楼2009-08-03 17:38:29
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chaozs84

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-8-3 17:38:
1. 三口瓶里面温度计不可能150度除非你温度计不准
2. 快速加入，怎么加无所谓
3. 常温保存，瓶子要处理干净

谢谢楼上两位

至于1，我用的是油浴加热，测的是油浴的温度，要接近140度的时候氯金酸溶液才开始沸腾。
油浴和瓶内溶液的温度虽然有差别，但是没这么大吧

[ Last edited by chaozs84 on 2009-8-3 at 17:46 ]
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4楼2009-08-03 17:45:34
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windzt_81

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本人通过硼氢化钠还原氯金酸的，纳米粒子在4-10nm,比较稳定，表面修饰了大分子，室温保存半年没什么问题，估计就是楼主的颗粒比较大的纳米金所以不易保存。制备的金纳米粒子一般是酒红色时才会比较稳定，越接近蓝紫色月不稳定。
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5楼2009-08-03 18:29:51
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chaozs84

银虫 (初入文坛)
那有没有什么好的办法？比如加入含硫的烃进行保护？
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6楼2009-08-03 19:17:09
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生成元

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主可以考虑先做小的种子，然后长大的方法。
柠檬酸钠还原法制备20nm以下的金颗粒，稳定性还不错，4度可以保存几个月。
但大尺寸的稳定性显著降低。
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7楼2009-08-03 21:20:29
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chaozs84

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 生成元 at 2009-8-3 21:20:
楼主可以考虑先做小的种子，然后长大的方法。
柠檬酸钠还原法制备20nm以下的金颗粒，稳定性还不错，4度可以保存几个月。
但大尺寸的稳定性显著降低。

噢？种子？ 具体说说 或者给个文献 本人刚接触AuNP
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8楼2009-08-03 22:43:14
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hellovivid

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1 同样的油浴加热，一般设定油浴的温度为145度可以沸腾
2 本人是大批量生产。。一般用注射器加入，这个应该问题不大
3 小粒径-4度冰箱可长期保存。
PS：你需要制备多大粒径的？还有就是加入柠檬酸钠颜色发生变化后一段时间有没有移去热源？如果没有，颗粒还会增长
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9楼2009-08-04 00:22:48
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chaozs84

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hellovivid at 2009-8-4 00:22:
1 同样的油浴加热，一般设定油浴的温度为145度可以沸腾
2 本人是大批量生产。。一般用注射器加入，这个应该问题不大
3 小粒径-4度冰箱可长期保存。
PS：你需要制备多大粒径的？还有就是加入柠檬酸钠颜色发生变 ...

谢谢回复
1.是的 我设的是150度 然后可以沸腾


我是需要60nm左右的金纳米。

看楼上几位说60nm的话不容易稳定 不知道有没有什么好的方法

另外 氯金酸和柠檬酸钠溶液都需要新配嘛？
ps。。今天加热超过15mins了 去实验室一看 溶液是透明的 有一些金纳米全沉积到磁子上去了 ft！
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10楼2009-08-04 00:43:02
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