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MatinZeng

铜虫 (小有名气)

[求助] 为啥我的CV曲线是这样? 已有2人参与

自己合成单体,然后0.002M的单体和0.1M TBAPF6/DCM 在100 mV/s扫描速率下循环伏安电解合成。工作电极是ITO玻璃,对电极是铂片,参比电极是Ag/AgCl。
首先一个问题,电解液是分层的,是不是我配溶液配错了?会影响电解合成吗?
第二个问题是为什么我的CV没有负电流?而且CV曲线没有闭合?如图所示 uderloads 和overloads 是什么意思?
小弟初涉电化学,很多不懂,希望赐教,感谢!

为啥我的CV曲线是这样?


为啥我的CV曲线是这样?-1


为啥我的CV曲线是这样?-2


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hollya

至尊木虫 (文坛精英)

葛城?{美

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MatinZeng: 金币+5, 有帮助 2021-04-01 10:08:14
上面透明了是什么啊?有可能根本起不到盐桥的作用。

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でも私たちはきっと1000回もメールをやりとりして、たぶん心は1センチくらいしか近づけませんでした。
2楼2021-03-12 12:13:35
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MatinZeng

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fjchenxy at 2021-03-13 07:47:37
电解液不行,可以换其他的试一试

我换了一台好一点的电化学工作站,又可以扫出和文献一样的CV曲线,不知道什么原因。。。
6楼2021-03-22 10:02:48
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哈哈哈呵呵ha

新虫 (小有名气)

请问你导电玻璃怎么连接到鳄鱼夹上的,

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9楼2021-03-26 15:54:37
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MatinZeng

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hollya at 2021-03-12 12:13:35
上面透明了是什么啊?有可能根本起不到盐桥的作用。

透明的应该是二氯甲烷,因为溶剂我用的是二氯甲烷,我是按照文献上来的,自己合成的是支链有咔唑结构的萘酰亚胺衍生物,和四丁基六氟磷酸铵混合在二氯甲烷,但不知道为什么会分层。
3楼2021-03-12 15:01:18
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fjchenxy

木虫 (著名写手)

PhD

电解液不行,可以换其他的试一试

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4楼2021-03-13 07:47:37
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MatinZeng

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fjchenxy at 2021-03-13 07:47:37
电解液不行,可以换其他的试一试

是电解质不够吗?我按文献的来做,不过好像四丁基六氟磷酸铵和我的单体混在一起就很难溶于二氯甲烷里面了。
5楼2021-03-14 15:40:59
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cai鸟

新虫 (初入文坛)

你这种如果容易分层的话建议你检测的时候磁力搅拌混匀这样可能好点

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7楼2021-03-24 15:46:44
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蝈蝈的兔子

铁虫 (小有名气)

8楼2021-03-25 17:04:00
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MatinZeng

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 哈哈哈呵呵ha at 2021-03-26 15:54:37
请问你导电玻璃怎么连接到鳄鱼夹上的,

直接用鳄鱼夹夹住ITO玻璃
10楼2021-03-29 23:47:29
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