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【资源】转 离子色谱使用实例
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来源链接：http://www.antpedia.com/?uid-24587-action-viewspace-itemid-46619 ICS-90用户使用过程出现如下现象： 仪器的SO4不出峰了，进F、Cl、NO3、SO4混合标液，本应出四个峰，结果只出了三个峰。 对比这个问题我有四个怀疑： 1、硫酸根的标液出了问题，或是配制过程没加硫酸根，肯定不会出硫酸根的峰。 2、色谱柱柱效下降，不能有效分离四种离子，使SO4与其它离子重叠。 3、淋洗液浓度高于正常使用浓度，因二价离子随淋洗液浓度增加保留时间缩短的速度快于一价离子，所以可能SO4保留时间提前与其它离子重叠。 4、淋洗液浓度低于正常使用浓度，因二价离子随淋洗液浓度减小保留时间增加的速度快于一价离子，所以可能SO4保留时间增长，应增加采样时间观察一下。 5、温度变化可导致保留时间的变化，多价离子随温度上升保留时间增加的速度快于一价离子，反之保留时间缩短的速度快于一价离子，所以可能温度增加保留时间延长，也可能是温度降低保留时间缩短与其它离子重合 于是与用户沟通，以排除以上所怀疑的问题 1、ICS90没有柱温箱，其柱温与室温一致，用户反馈此次分析与上次开机时的室温基本一致，可以排除温度影响的因素，第5条怀疑可以排除了 2、通过用户了解到，各离子分离度与以前差不多，且峰宽比以前小了一点，初步可以判断柱效没有下降，第2条怀疑可以排除了 3、因怀疑用户的SO4标液出了问题，所以请他重新配制新的标液，然后进SO4单标，定性一下，看SO4在什么时间出峰。在配好之前，先进了一针自来水，因为自来水中通常会含有上述四种离子，结果自来水也出了三个峰，第三个峰比较高。配好标液后，进样发现SO4的保留时间与第三个峰重合，说明SO4与NO3在同一时间出峰。说明SO4的标液没有问题，第1种怀疑排除了。 4、现在只有第2、3条怀疑了，于是我通知用户延长分析时间一倍，结果还是没有峰出来。这样初步可以判断第3条怀疑不对了，但也有可能保留时间还会更长，不过这种可能很小 5、如果淋洗液(碳酸钠)浓度配高有两种现象 (1)肯定淋洗液的电导会比以前增高。通过了解用户，确实电导有所升高，从原来的30us升到了38us。 (2)各离子的保留时间较以前缩短。用户反馈说，F的保留时间变化不大，Cl缩短了1分钟左右，NO3缩短了3分钟左右。 综合以上情况分析，SO4不出峰是其与NO3峰重叠造成的，而SO4不出峰是其与NO3重合，可能是因为淋洗液中的碳酸钠浓度增高引起。因此建议用户重新配制淋洗液。用户在重新配制后电导降为正常值30us，四个离子出峰正常。说明是配错淋洗液造成了SO4的"消失"，其实是SO4位移到了NO3的位置。 |
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5楼2009-08-15 15:30:44
