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Diphenyl Zu einer lösung von 9.2g Natrium in 500 ccm flüssigem Ammoniak wurde eine lösung von 30.8g reinen Diphenyls in 100ccm absol.Ather bei -70°in einer Stickstoffatmosphāre innerhalb von 5 Min. unter Rührcn zugetropft. Sehr rasch trat eine tiefdunkelrote, in größerer Schichtdicke schwarz erscheinende Farbe auf. Nach 10 Min. wurde mit 22 g reinem Ammoniumchlorid zersetzt, wobei sich die Farbe zunachst zu Rot aufhellte,ehe Entfarbung eintrat. Es wurde in Stickstoffatmosphare aufgearbeitet und der letzte Ather bei Zimmertemperatur abgesaugt, wobei ein ö1 zurückblieb (30.6g). Hydrierzahl mit PtO2, in Eisessig: 0.0447 g Sbst. : 36.7ccm H2, (22°,732 Torr Luftdruck, 3 Stdn.)≈5.01 F. Die Hydriemahl ändert sich nicht, wenn das Reaktionsprodukt dreimal i. Vak. (10 Torr) unter Stickstoff so langsam destilliert und fraktioniert wird, da ß cs im ganzen 3 Stdn. auf rund 110(ölbad 150°) erhitzt worden ist. |
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2楼2009-07-31 12:49:56
3楼2009-07-31 20:38:47
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douya(金币+20,VIP+0):真的很谢谢你 你翻译的真的很好 对我真的帮助很大 不知道你还能帮我把这篇文献翻译吗？我写帖子了 希望你能帮忙 我已经让这个东西愁了一个暑假了 8-1 20:34
douya(金币+20,VIP+0):真的很谢谢你 你翻译的真的很好 对我真的帮助很大 不知道你还能帮我把这篇文献翻译吗？我写帖子了 希望你能帮忙 我已经让这个东西愁了一个暑假了 8-1 20:34
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在-70摄氏度和氮气保护下, 在5分钟内向搅拌中的500毫升含有9.2克钠的液氨溶液中加入100毫升含有30.8克纯的联苯的乙醚溶液. 很快就会出现一层深红色至黑色的物质. 10分钟后加入22克纯净的氯化铵, 黑色物质先变浅为红色, 最后完全褪色. 在氮气保护下抽去乙醚, 剩下30.6克油状物. 与PtO2在乙酸中的加氢数: 0.0447克底物, 36.7毫升H2 (22摄氏度, 732托气压, 3小时)时约等于5. 如果将反应产物在真空和氮气保护下110摄氏度 (油浴温度为150摄氏度) 3小时缓慢蒸馏三次, 加氢数将保持不变. 熔点: -5~-4摄氏度; 沸点: 109~109.5摄氏度. 密度: 0.9944, 折光率: 1.5678. MRD 51.38, ber. 50.89 (C12H12 3F). 气味像桔子皮. |
4楼2009-07-31 21:30:49
