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taoruili0727

银虫 (小有名气)

[求助] 液相峰变宽的问题 已有2人参与

我年前分析了一个化合物,峰型和压力都很正常。年后一个同事换了个转子,然后再走样峰就变宽了,但是压力是正常的。每次把自动进样器purge 25分钟就会有两针峰型恢复正常。请问各位高手有没有人知道这是什么原因?仪器应该没有污染,我用正辛醇冲洗了一晚上了。

@superyeast @klicking 发自小木虫Android客户端
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

峰变宽了,柱效下降了。
2楼2021-02-26 10:26:20
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
支持2楼观点

关于洗涤,辛醇可以先去很多污物杂质,但对无机盐,磺酸盐等洗涤效果并不好

因此,可以用水,甲醇,或者辅以微量盐酸洗涤

有时候,还可以把柱子反过来,逆向洗涤

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2021-02-26 14:07:54
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by cc116 at 2021-02-26 14:07:54
支持2楼观点

关于洗涤,辛醇可以先去很多污物杂质,但对无机盐,磺酸盐等洗涤效果并不好

因此,可以用水,甲醇,或者辅以微量盐酸洗涤

有时候,还可以把柱子反过来,逆向洗涤

谢谢,我在岛津公众号看到有用磷酸洗系统的。我用的是单紫外的检测器,一个同事说这种仪器用异丙醇洗过后得用甲醇冲几个小时才能冲干净,她说我是异丙醇没冲干净才这样。

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4楼2021-02-26 21:00:38
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2021-02-26 10:26:20
峰变宽了,柱效下降了。

不是柱子问题,换个仪器峰型就很好。

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5楼2021-02-26 21:01:40
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cc116 at 2021-02-26 14:07:54
支持2楼观点

关于洗涤,辛醇可以先去很多污物杂质,但对无机盐,磺酸盐等洗涤效果并不好

因此,可以用水,甲醇,或者辅以微量盐酸洗涤

有时候,还可以把柱子反过来,逆向洗涤

听同事说过柱子反冲后就用不了很久了

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6楼2021-02-26 21:03:05
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kwskxy

铁虫 (正式写手)

可能的原因太多了,需有耐心的排查

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爱拼才会赢
7楼2021-02-27 12:23:30
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没有牙齿

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by taoruili0727 at 2021-02-26 21:03:05
听同事说过柱子反冲后就用不了很久了
...

正用,反冲,没事的

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8楼2021-03-11 08:56:18
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tongliang220

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by taoruili0727 at 2021-02-26 21:03:05
听同事说过柱子反冲后就用不了很久了
...

没关系,反冲后只要重新平衡的时间够长,色谱峰峰型正常,就可继续使用。
一入科研深似海,从此假日是路人
9楼2021-03-12 14:09:46
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tongliang220

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以换一台设备,使用同一根色谱柱试试。如果峰型变好了,那就说明是设备的问题;如果峰型还是这样,那就是柱子问题的面大。设备的话有可能时转子没连接好吧,死体积增大导致的峰展宽?不知道有没有这个可能。
一入科研深似海,从此假日是路人
10楼2021-03-12 14:12:16
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