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zmandzl

银虫 (正式写手)

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[交流] 关于铁的氧化物的合成

各位XDJM:

      由于实验的需要，本人想合成铁的氧化物，FeO, Fe3O4和Fe2O3均可以。但是本人想从铁单质出发合成铁的氧化物。合成的原理至少含有铁单质，至于其他的化合物有没有没关系。受到实验条件限制，本人倾向于采用水热法或者溶剂热法合成铁的氧化物。

   在此求相关的合成方法。
   提供合适的方法者（提供文章的期刊名，卷，页），奖励金币一个，提供相关文献者再奖励金币一个。（只要文章够多，我散尽金币都可以）

   Crystal Growth&Design, 5(2005)391, 这篇文章已有，这个就不用再说了！

   多谢各位了！

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1楼 2009-07-29 21:31:01

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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

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★
zmandzl(金币+1,VIP+0):虽然不合要求，但是还是谢谢你的热心回帖！ 7-30 15:18

纳米Fe3O4颗粒是应用最广泛的磁性粒子。Fe3O4晶体属立方晶系，具有反尖晶石结构，Fe3+占据四面体间隙(A位),八面体间隙(B) 位)则由Fe3+和Fe2+共同占据，A位和B位的Fe3+离子的磁矩反平行排列,因而净磁矩来源于Fe2+离子,使材料整体呈亚铁磁性。Fe3O4是人类了解和使用最早的铁氧体，但由于其独特的性质,目前仍被广泛研究。本文概述了Fe3O4纳米磁性粉体常用的制备方法以及一些最新的研究进展。
纳米磁性粉体材料的制备方法主要可分为物理方法和化学方法两大类。用物理方法制备的样品纯度低、颗粒分布不均匀，有时对制备设备要求特别高；采用化学方法获得的纳米粉体的粒子一般质量较好，操作方法也较为容易,生产成本也较低，是目前研究、生产中主要采用的方法。下面介绍几种制备Fe3O4纳米磁性粒子的常用化学方法。
1、化学共沉淀法
化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂,将金属离子均匀沉淀或结晶出来，然后再将沉淀物进行脱水或热分解后制得纳米微粉。化学共沉淀法为目前制备Fe3O4纳米颗粒最常用的方法之一,其反应基原理为:Fe2++ 2Fe3++ 8OH-= Fe3O4+ 4H2O通常是把Fe2+和Fe3+的硫酸盐或氯化物溶液1∶2，更多的是2∶3的比例混合后，用过量的氨水或NaOH溶液在一定温度(55~60℃)和pH值下，高速搅拌进行沉淀反应，即可制得粒径分布在8~10 nmFe3O4纳米颗粒，其磁饱和强度可达85×10-3A.m2/g。此法制得的磁流体微粒细小均匀、饱和磁化强度高。化学共沉淀法对设备的要求低，反应可以在较为温和的条件下进行，所用的原材料为廉价的无机盐,工艺流程简单，易扩大到工业化生产，且反应过程中成核容易控制，反应产物纯度高，粒子分散性比较好。
2、微乳液法
利用微乳液来制备纳米材料是最近几年发展起来的新方法。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(常为醇类)、油(常为碳氢化合物)、水(或电解质水溶液)组成的透明的各向同性热力学稳定体系。由于制备的纳米粒子表面包裹一层乳化剂分子，使粒间不易聚结，同时反应在“水核”内进行,从而有效地控制微粒的大小。“水核”的大小直接决定了产物的尺寸，并且产物以纳米微粒的形式稳定地分散于水池中。通过超速离心或将水和丙酮的混合物加反应完成后的微乳液等方法，使纳米微粒与微乳液分离,再以有机溶剂清洗以去除附着在表面的油和表面活性剂，最后在一定温度下干燥处理,即可得到固体纳米微粒。
3、氧化沉淀法
氧化沉淀法的基本原理为：3Fe2++ O2+ 4OH-= Fe3O4+ 2H2O通常是将FeCl2装入四口圆底烧瓶中，加入消泡剂和分散剂，通入N2保护，烧瓶置于50℃恒温水浴中，高速搅拌。待反应体系混合均匀、温度恒定后，依次缓慢滴加H2O2和NaOH溶液，反应2 h，将制得的溶液稀释1倍，用超声波处理几分钟后，移入带有搅拌器的烧瓶中，维持温度70℃，高速搅拌，在pH为4时缓慢滴加戊二醛溶液，反应1 h，再用NaOH调pH为碱性以终止反应。李发伸等用H2O2氧化Fe(OH)2胶体制备了直径约18 nm的Fe3O4纳米颗粒,室温下呈亚铁磁性,饱和磁化强度可达67×10-3A.m2/g。该工艺操作简单，但此法制得的Fe3O4磁性微粒的粒径大、分布范围宽、易聚结。
4、微波法
微波往往使反应在短时间内完成，可有效防止产物颗粒长大，适于制备超细粉体。用此合成法液相制备纳米磁性材料的方法是：将前驱共沉淀物在微波辐射下回流陈化若干时间，将所得样品快速冷至室温，经离心分离等处理而制得纳米磁性材料粉体。海岩冰等将FeSO4溶液与NH4OH混合均匀后，把混合溶液放入微波炉内加热很短的时间即得到黑色沉淀，然后将沉淀用强磁铁进行分离、水洗,最后得到平均粒径20 nm的Fe3O4颗粒。采用微波加热消除了温度梯度的影响，同时使沉淀相在瞬间内萌发成核从而获得均匀的纳米颗粒。微波法具有制得的纳米Fe3O4粒径均匀、产率高、反应时间短、成本低等优点，但也存在Fe3O4平均粒径较大的缺点。